發(fā)布時(shí)間：2020-11-15 11:18

　　 GH3535合金是熔鹽堆的候選結(jié)構(gòu)材料,在反應(yīng)堆中面臨著高溫、強(qiáng)中子輻照及熔鹽腐蝕等多重環(huán)境的考驗(yàn),其服役性能的好壞直接決定了反應(yīng)堆的壽命,關(guān)乎運(yùn)行安全,因此入堆前對(duì)合金進(jìn)行多重環(huán)境下的服役行為研究至關(guān)重要。本研究從輻照和腐蝕兩方面對(duì)熔鹽堆結(jié)構(gòu)材料面臨的關(guān)鍵問題進(jìn)行了分析,利用高溫He離子輻照快速模擬中子輻照下合金的高溫He行為,在明確合金在熔鹽環(huán)境中的腐蝕行為及高溫He離子輻照對(duì)合金微觀結(jié)構(gòu)及性能影響的基礎(chǔ)上,將輻照后的合金置于熔鹽中進(jìn)行腐蝕,通過對(duì)比輻照及輻照腐蝕后的微觀結(jié)構(gòu)演化,探討了熔鹽環(huán)境對(duì)合金高溫He行為的影響,并進(jìn)一步研究了輻照對(duì)合金熔鹽腐蝕性能的影響規(guī)律。熔鹽腐蝕方面,考慮到合金在腐蝕前期受熔鹽中的雜質(zhì)影響較大,且有研究表明石墨、水氧及金屬離子(Fe~(3+)、Cr~(3+))等雜質(zhì)均會(huì)對(duì)合金熔鹽腐蝕行為產(chǎn)生影響。本文研究了FLiNaK熔鹽中的Ni離子等雜質(zhì)對(duì)合金腐蝕行為的影響。結(jié)果表明,與較純凈的熔鹽相比,在含有雜質(zhì)的熔鹽中,合金表面出現(xiàn)了大量細(xì)小的晶粒,這可能與合金中元素的大量流失和Ni、Cr元素置換過程中的相互擴(kuò)散有關(guān)。這部分的研究旨在為后續(xù)開展的輻照腐蝕工作奠定基礎(chǔ)。采用1.2 MeV He離子對(duì)GH3535合金進(jìn)行了不同劑量的高溫輻照,研究合金的高溫He行為。透射電子顯微鏡(TEM)結(jié)果顯示,合金輻照后未觀察到“黑斑”和位錯(cuò)環(huán)等缺陷。輻照劑量超過5×10~(16)ion/cm~2時(shí),合金中出現(xiàn)了He泡。隨輻照劑量增加,He泡的尺寸和數(shù)量密度增加。利用原子力顯微鏡(AFM)和納米壓痕(Nanoindentor)技術(shù)研究了的He泡對(duì)GH3535合金腫脹和硬化行為的影響。結(jié)果顯示,低劑量下(1×10~(17)ion/cm~2),未觀察到合金的腫脹,在輻照劑量達(dá)到3×10~(17)ion/cm~2時(shí),合金發(fā)生了腫脹,其腫脹率為2.67%。合金的腫脹主要是由He泡導(dǎo)致的。此外,He泡還會(huì)引起合金硬化,且硬度隨輻照劑量增加而增加。通過與重離子輻照缺陷對(duì)比,半定量的計(jì)算了He泡對(duì)位錯(cuò)的阻礙強(qiáng)度因子。將輻照后的合金置于650℃的FLiNaK熔鹽中進(jìn)行了200小時(shí)的腐蝕,研究了熔鹽環(huán)境對(duì)合金高溫He行為的影響。發(fā)現(xiàn)了在熔鹽環(huán)境中,合金內(nèi)部的He泡向表面定向遷移的現(xiàn)象,且在輻照峰值區(qū)域,He泡的尺寸從5.6 nm增長到50 nm。這一行為強(qiáng)烈的促進(jìn)了合金表面孔洞的形成。為了明確熔鹽環(huán)境對(duì)合金高溫He行為的影響因素,開展了650℃下200小時(shí)的高溫退火實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)由于高溫輻照的合金中空位較少,遷移合并(MC)機(jī)制和Ostwald熟化(OR)機(jī)制被抑制。在高溫(650℃)環(huán)境下未觀察到He泡遷移長大的現(xiàn)象。而在高溫熔鹽環(huán)境中,腐蝕過程中引入了大量的空位可供給He泡長大,He泡通過吸收空位遷移長大,且更容易向空位濃度較多的表面遷移。闡明了熔鹽環(huán)境下合金的高溫He行為主要受熔鹽腐蝕過程中產(chǎn)生的空位影響,與熔鹽的高溫退火效應(yīng)無關(guān)。此外,有研究顯示,長大速度慢的He泡易向合金表面遷移,與室溫輻照的He泡相比,高溫輻照的He泡長大速度相對(duì)較慢,也是He泡向合金表面遷移的重要原因。對(duì)比了He泡與重(Ni)離子輻照引入的缺陷在熔鹽環(huán)境中的演化行為,發(fā)現(xiàn)重離子輻照誘導(dǎo)的位錯(cuò)環(huán)也可以釘扎空位,形成空洞。但He更容易向空位濃度高的區(qū)域遷移,對(duì)合金的腐蝕促進(jìn)作用更顯著。研究了不同輻照劑量下,高溫He離子輻照對(duì)合金腐蝕行為和性能的影響。表面形貌及截面樣品的EDS結(jié)果顯示,發(fā)現(xiàn)當(dāng)輻照劑量達(dá)到5×10~(16)ion/cm~2時(shí),輻照將顯著促進(jìn)合金的腐蝕,微觀結(jié)構(gòu)觀察結(jié)果表明,這與He泡的形成密切相關(guān)。隨著輻照劑量的增加,合金表面區(qū)域的微觀應(yīng)變?cè)黾?細(xì)晶分布越深,且與Cr元素流失深度一致。微觀硬度測試的結(jié)果表明,輻照腐蝕后合金的硬度介于輻照和腐蝕硬度之間,是兩者綜合作用的結(jié)果。進(jìn)一步利用同步輻射XAFS技術(shù)研究了合金輻照、腐蝕及輻照腐蝕后的Cr元素的配位結(jié)構(gòu),發(fā)現(xiàn)輻照后Cr元素更不穩(wěn)定,在熔鹽環(huán)境中容易與氧化性雜質(zhì)反應(yīng),從原子尺度闡釋了輻照對(duì)合金腐蝕的促進(jìn)作用。
【學(xué)位單位】：中國科學(xué)院大學(xué)(中國科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：TL426;TL341
【部分圖文】：

圖 1.1 核反應(yīng)堆發(fā)展歷程[4]Fig.1.1 The history of nuclear reactors development表 1.1 第四代反應(yīng)堆概念設(shè)計(jì)Table 1.1 concept design of the Gen-IV reactors反應(yīng)堆類型 冷卻劑堆芯結(jié)構(gòu)材料溫度(℃) Dpa 氣壓（MPa）中 子能譜燃料循環(huán)用途超臨界水堆（SCWR）水 Ni 基合金、F/M 鋼290-600 15-67 25 熱快一次/閉式發(fā)電超高溫氣冷堆（VHTR）He 石墨、C/C、SiCf/SiC600-10001-10 7 熱 一次 發(fā)電制氫氣冷快堆（GFR）He SiCf/SiC 450-850 60-90 7 快 閉式 發(fā)電制氫鈉冷快堆（SFR）鈉 F/M 鋼及F/M ODS合金370-550 200 0.1 快 閉式 發(fā)電鉛冷快堆鉛 F/M 鋼及F/M ODS600-800 200 0.1 快 閉式 發(fā)電

圖 1.2 熔鹽堆核能系統(tǒng)Fig. 1.2 Molten salt reactor隨著第四代核反應(yīng)堆系統(tǒng)概念的提出，美國和中國分別啟動(dòng)了氟鹽冷卻高溫堆(FHR)和釷基熔鹽核能系統(tǒng)(TMSR)項(xiàng)目[10]。目前，美國的 FHR 項(xiàng)目開展了Hastelloy N 合金在 FliBe 熔鹽環(huán)境下的高溫中子輻照實(shí)驗(yàn)，重點(diǎn)研究輻照對(duì)該合金的腐蝕性能影響[11]。已在麻省理工學(xué)院的試驗(yàn)堆（MITR, Massachusetts Instituteof Technology Reactor）中完成中子輻照實(shí)驗(yàn)，相關(guān)的輻照后測試工作正在進(jìn)行中。美國的多家高校和研究機(jī)構(gòu)也在積極推進(jìn) MSR 的發(fā)展，MIT 正嘗試設(shè)計(jì)一座小型且可移動(dòng)的熔鹽冷卻型反應(yīng)堆 Jump-Start Advanced-Reactor （JSAR），用于為偏遠(yuǎn)的村莊或工廠供電；ORNL 于 2018 年上半年宣布成立熔鹽凈化實(shí)驗(yàn)室，主要開展將含有氟化鋰和氟化鈹?shù)囊簯B(tài)鹽（即 FLiBe 熔鹽）研究，為美國多家先進(jìn)反應(yīng)堆技術(shù)公司提供 FLiBe 熔鹽制造和純化的技術(shù)和裝備，并進(jìn)行腐蝕測試[12

圖 1.3 輻照損傷的路徑[16]Fig. 1.3 The pathway of irradiation damage在反應(yīng)堆預(yù)計(jì)運(yùn)行壽命時(shí)間內(nèi)，由聚變和裂變反應(yīng)產(chǎn)生的高能中子具有足夠的動(dòng)能使結(jié)構(gòu)材料內(nèi)部的原子離位，產(chǎn)生空位和自間隙原子等缺陷。這些中子對(duì)結(jié)構(gòu)材料的彈性碰撞造成的輻照損傷通過每個(gè)原子的離位來表示，即 dpa。1dpa的損傷水平相當(dāng)于每個(gè)原子的“穩(wěn)定”的離位。在反應(yīng)堆運(yùn)行溫度下，輻照誘導(dǎo)的缺陷有足夠的熱激活擴(kuò)散能，使空位和自間隙原子復(fù)合，因此，在結(jié)構(gòu)材料中保留的原子離位僅是 dpa 的一部分[17]。輻照損傷發(fā)生在非常短的時(shí)間尺度內(nèi)（約 10-11s）。由這些缺陷進(jìn)一步引起的物理、化學(xué)性質(zhì)及機(jī)械性能的改變被稱為輻照效應(yīng)[15]。而輻照效應(yīng)的時(shí)間尺度可長達(dá)數(shù)月。從空間維度，輻照造成的微觀缺陷可概括如下：1）點(diǎn)缺陷（0D）：間隙原子和空位2）線缺陷（1D）：位錯(cuò)線
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