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液體顆粒計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)技術(shù)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究

發(fā)布時(shí)間:2020-11-15 21:25
   在現(xiàn)代化工程機(jī)械領(lǐng)域中,要加強(qiáng)液壓系統(tǒng)油液污染監(jiān)測(cè)和控制技術(shù),完善且準(zhǔn)確的油液污染評(píng)定體系是不可或缺的。液體顆粒計(jì)數(shù)器由于成本較低、操作便捷、測(cè)試準(zhǔn)確高效,可對(duì)液壓系統(tǒng)油液污染進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè),所以在液壓系統(tǒng)油液污染控制中得到了廣泛的應(yīng)用。為了使液體顆粒計(jì)數(shù)器具有準(zhǔn)確可靠的測(cè)量結(jié)果,需定期對(duì)液體顆粒計(jì)數(shù)器進(jìn)行校準(zhǔn)。目前國(guó)內(nèi)外校準(zhǔn)液體顆粒計(jì)數(shù)器的方法是使用多分散MTD標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),但是由于該樣品顆粒分布很寬且呈指數(shù)式下降,使得在對(duì)儀器的大粒徑范圍進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)統(tǒng)計(jì)測(cè)量的顆粒數(shù)量較少,從而造成測(cè)量重復(fù)性差和校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度很大。為建立和完善我國(guó)液體顆粒計(jì)數(shù)器的量值溯源體系,本文開展了7種單分散ISO中等測(cè)試灰塵(MTD)顆粒粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和高準(zhǔn)確度液體顆粒計(jì)數(shù)器的研制。創(chuàng)新性地建立了“單分散MTD-高準(zhǔn)確度液體顆粒計(jì)數(shù)器-多分散MTD標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)-液體顆粒計(jì)數(shù)器”的量值溯源體系。該溯源體系具有量值溯源性好、準(zhǔn)確度高、溯源途徑便捷等優(yōu)點(diǎn)。主要研究?jī)?nèi)容如下:1.采用重力沉降和超聲篩分技術(shù),在4-60μm范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)對(duì)寬分布樣品的有效分離,實(shí)現(xiàn)單分散MTD樣品的可控制備,研制得到7種粒徑標(biāo)稱值為4μm、8μm、18μm、30μm、40μm、50μm和60μm的單分散MTD標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物。采用庫(kù)爾特粒度儀開展標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn),結(jié)果證明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻良好、穩(wěn)定性可達(dá)一年以上。2.建立了單分散MTD標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度評(píng)價(jià)方法。采用量值可溯源至國(guó)家長(zhǎng)度標(biāo)準(zhǔn)的掃描電子顯微鏡(SEM)法對(duì)單分散MTD標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)粒徑進(jìn)行定值研究,建立了單分散MTD標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值溯源系統(tǒng)。參加了歐洲標(biāo)準(zhǔn)局(IRMM)組織的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)聯(lián)合定值計(jì)劃,本實(shí)驗(yàn)室的SEM定值結(jié)果處于歐洲標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(ERM)公布的量值范圍之內(nèi),證明所建立的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值方法準(zhǔn)確度高、量值可靠。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)極大滿足了對(duì)儀器粒徑檔的高準(zhǔn)確度校準(zhǔn)和對(duì)儀器粒徑擋設(shè)定準(zhǔn)確性的核驗(yàn)需求。3.通過對(duì)脈沖高度分析儀的校準(zhǔn)及采用單分散MTD標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)儀器粒徑擋校準(zhǔn)技術(shù)研究,實(shí)現(xiàn)了對(duì)液體顆粒計(jì)數(shù)器的高準(zhǔn)確度校準(zhǔn)。校準(zhǔn)后的液體顆粒計(jì)數(shù)器測(cè)量精度高,與掃描電子顯微鏡相當(dāng),可作為多分散MTD標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效定值手段。
【學(xué)位單位】:中國(guó)石油大學(xué)(北京)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位年份】:2018
【中圖分類】:TQ421.31;TH724
【部分圖文】:

校準(zhǔn)程序,粒徑,校準(zhǔn)方法


現(xiàn)狀狀國(guó)際上就制定了油液污染度分析儀的校準(zhǔn)方法 ISOST 研制的油中 AC 標(biāo)準(zhǔn)粉塵作為儀器校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)值中,由于使用最大弦長(zhǎng)作為顆粒粒徑,不滿足因此在 1999 年,國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織制定了油液)新的校準(zhǔn)方法 ISO11171。在此國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中,以顆粒的粒徑,并推薦使用 ISO MTD 和聚苯乙烯的粒徑進(jìn)行校準(zhǔn)。其中,使用 MTD 校準(zhǔn)儀器低乙烯顆粒校準(zhǔn)大粒徑范圍的準(zhǔn)確性。校準(zhǔn)時(shí),需烯顆粒樣品懸浮于潔凈的航空液壓油中。校準(zhǔn)程序規(guī)定,儀器的校準(zhǔn)周期應(yīng)為 3~6 個(gè)月。該國(guó)際標(biāo)采用國(guó)標(biāo) GB/T18854-2002,即液壓傳動(dòng)液體自動(dòng)

示意圖,粒子散射,示意圖,固體顆粒


圖 1.2 粒子散射示意圖Fig. 1.2 Schematic ofparticle scattering根據(jù)所依據(jù)光線的不同分為光障礙法和光散射法,強(qiáng)檢測(cè)固體顆粒尺寸的方法,其操作簡(jiǎn)便、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)μm 的亞微米固體顆粒檢測(cè),其最小檢測(cè)顆粒粒徑一根據(jù)散射光 Is的光強(qiáng)檢測(cè)固體顆粒尺寸的方法,由于入射光 I的干擾,所以光散射法可以用于粒徑小于 1。體顆粒計(jì)數(shù)器的工作原理介質(zhì)中傳播時(shí)會(huì)發(fā)生折射,光線在均勻介質(zhì)中傳播的次生波與入射光具有相同的頻率,并且偶極子產(chǎn)相關(guān)系,使非折射方向上的光線抵消,從而不會(huì)出體顆粒分布于均勻的介質(zhì)中時(shí),由于固體顆粒與均發(fā)生散射現(xiàn)象。在光的傳播過程中,除了光的散射的吸收現(xiàn)象,這些被固體顆粒吸收的光能不在以光

示意圖,示意圖,固體顆粒,脈沖信號(hào)


圖 1.3 光障礙法測(cè)試示意圖Fig. 1.1 Schematicof light-blockage method過程中,被測(cè)試油液流經(jīng)兩邊裝有光學(xué)玻璃窗口的狹窄通道,由恒微細(xì)光束穿過一側(cè)光學(xué)玻璃窗口進(jìn)入流體通道然后從另一邊的光學(xué)并被該側(cè)光電元件接收,恒定光源產(chǎn)生的微細(xì)光束與流體通道截面障礙式液體顆粒計(jì)數(shù)器的測(cè)量區(qū)域[32]。當(dāng)被測(cè)油液中沒有固體顆粒件所接收的光信號(hào)強(qiáng)度恒定不變;當(dāng)流經(jīng)測(cè)量區(qū)域的油液中存在固于固體顆粒對(duì)于光的消光作用會(huì)引起光線信號(hào)強(qiáng)度的衰減,使得光的光信號(hào)強(qiáng)度減小并且以脈沖信號(hào)的形式呈現(xiàn),所以可將脈沖信號(hào)量固體顆粒尺寸的尺度。光障礙式液體顆粒計(jì)數(shù)器的早期設(shè)計(jì)者在礎(chǔ)上做出了一個(gè)粗略的假定,脈沖信號(hào)的幅度與固體顆粒對(duì)于光束正比,則光電元件給出的脈沖信號(hào)的幅值 為式 1.15[33]:(: 為油液中存在固體顆粒時(shí)光電元件給出的脈沖信號(hào)的幅值;
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