發(fā)布時(shí)間：2024-10-17 12:56

　　 為了研究2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物（LLM-105）的結(jié)晶成核過(guò)程,利用CrystlScan多通道結(jié)晶儀測(cè)量了不同過(guò)飽和度比下LLM-105反溶劑結(jié)晶成核誘導(dǎo)期。采用誘導(dǎo)期測(cè)量法研究了過(guò)飽和度對(duì)LLM-105成核的影響并結(jié)合經(jīng)典成核理論計(jì)算了成核的重要參數(shù)。結(jié)果表明,LLM-105反溶劑結(jié)晶的誘導(dǎo)期隨過(guò)飽和度的增大而降低。當(dāng)過(guò)飽和度比S<2.53時(shí),主要發(fā)生異相成核,界面張力γ值為6.67717×10^-23J·m^-2,表面熵因子f值為1.49;當(dāng)S>2.53時(shí),主要發(fā)生均相成核,界面張力γ值9.98942×10^-23J·m^-2表面熵因子f值為2.23。表面熵因子值均小于3,表明LLM-105在乙酸乙酯為反溶劑結(jié)晶中的生長(zhǎng)方式為連續(xù)生長(zhǎng)機(jī)制。另外,當(dāng)LLM-105反溶劑結(jié)晶為發(fā)生均相成核時(shí),成核速率隨著過(guò)飽和比的增加而增加,臨界晶核半徑和臨界成核數(shù)量均隨著過(guò)飽和比的增加而減小。

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【部分圖文】：

圖3LLM?105反溶劑結(jié)晶過(guò)程中過(guò)飽和度比與誘導(dǎo)期的關(guān)系

由圖3可看出，過(guò)飽和度顯著影響LLM?105的結(jié)晶過(guò)程，隨著過(guò)飽和比的增加，誘導(dǎo)期隨之減少。當(dāng)過(guò)飽和度比為1.83～2.67時(shí)，誘導(dǎo)期隨過(guò)飽和度比的增加降低趨勢(shì)比較明顯，當(dāng)過(guò)飽和度比為2.67～4.33時(shí)，誘導(dǎo)期隨過(guò)飽和度比的變化比較平緩。結(jié)果表明，隨著過(guò)飽和度比的增加，成核驅(qū)動(dòng)....

圖4不同飽和度比下濁度隨時(shí)間變化曲線

圖3LLM?105反溶劑結(jié)晶過(guò)程中過(guò)飽和度比與誘導(dǎo)期的關(guān)系4.2成核動(dòng)力學(xué)參數(shù)的計(jì)算

圖5LLM?105反溶劑結(jié)晶ln2S與lntind關(guān)系曲線

首先，根據(jù)經(jīng)典成核理論，采用獲得的成核誘導(dǎo)期實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，根據(jù)公式（4），繪制lntind與1/ln2S的關(guān)系圖，經(jīng)過(guò)線性擬合，得到兩條不同斜率的直線，由圖5可見(jiàn)，這意味著LLM?105在反溶劑結(jié)晶中兩種不同的成核機(jī)理，因?yàn)槌珊藱C(jī)理的改變可以根據(jù)直線斜率的變化區(qū)分[41-42]，在高....

圖6過(guò)飽和度比與成核速率的關(guān)系圖

圖7分別為過(guò)飽和度比與臨界晶核半徑和臨界成核數(shù)量之間的關(guān)系圖。臨界晶核半徑和臨界成核數(shù)量均隨著過(guò)飽和度比的增加而減小。當(dāng)S=3.5時(shí)，臨界晶核半徑和臨界成核數(shù)量分別為4.3031×10-8cm,2.95537。圖7過(guò)飽和度比與臨界晶核半徑和臨界成核數(shù)量的關(guān)系圖

本文編號(hào)：4008036