基于分光光度法與電化學(xué)法測定水體中的高錳酸鹽指數(shù)
發(fā)布時間：2020-12-14 04:22
高錳酸鹽指數(shù)是我國地表水的主要污染指標(biāo)之一,綜合地反映了水體受到耗氧有機物污染的程度。國標(biāo)法（GB 11892-89,水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測定）技術(shù)成熟、結(jié)果可靠,但測定耗時長、操作繁瑣,不適合大批量水樣分析測定。因此探究省時快速、操作簡便,適用于大批量樣品分析的高錳酸鹽指數(shù)測定方法,對于環(huán)境監(jiān)測具有重要意義。本論文首先探究了國標(biāo)法（GB 11892-89）測定高錳酸鹽指數(shù)主要影響因素的反應(yīng)動力學(xué),在此基礎(chǔ)上分別建立了密封消解-分光光度法和TiO2-Au納米復(fù)合粒子修飾電極光電催化氧化法測定高錳酸鹽指數(shù)的方法。主要內(nèi)容和結(jié)果如下:（1）采用連續(xù)循環(huán)流動裝置,分別探究了國標(biāo)法（酸性法）中測定高錳酸鹽指數(shù)的主要影響因素:加熱時間、（1+3）H2SO4添加量、加熱溫度的反應(yīng)動力學(xué)。結(jié)果表明,在其他條件不變的情況下,隨著加熱時間的延長,溶液中KMnO4氧化有機物逐漸被消耗,加熱時間越長,消耗的KMnO4越多,測得的高錳酸鹽指數(shù)將偏大,反之亦然;（1+3）H2SO4添加量對消解反應(yīng)的影響較小,但（1+3）H2SO4添加量過少,會減弱KMnO4的氧化能力,導(dǎo)致消解速率緩慢,在固定時間下測得的高錳酸鹽...
【文章來源】：廈門大學(xué)福建省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】：86 頁
【學(xué)位級別】：碩士
【部分圖文】：
圖１－３?Ｔｉ０２修飾電極光電催化氧化法分析信號的產(chǎn)生原理１９（））??．－ｈｔｅｌｅｃｔｒｏｃａｔａｌｔｉｃｒｏｃｅｓｓｅｓ?ａｔ?ａ?Ｔｉ０ｔｈｉｎ?ｆｉｌｍ??
酸鹽指數(shù)分別為１?ｍｇ／Ｌ、２?ｍｇ／Ｌ、３?ｍｇ／Ｌ、４?ｍｇ／Ｌ、５?ｍｇ／Ｌ的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)使用液。??２．２．３實驗裝置與方法??圖２－１的流路示意圖是本實驗設(shè)計的連續(xù)流動裝置簡圖［１５＞１６］，用以探究高錳??酸鹽指數(shù)在消解過程中影響因素的反應(yīng)動力學(xué)。??｜?ＵＳＢ?２０００＋?光雜??Ｖ??ｒ￣￣卜－＾?１?“?池?￣￣／??Ｄ靈?蠕動￥??二－ｚ??水浴加熱??圖２－１探究反應(yīng)動力學(xué)的連續(xù)流動裝置示意圖??Ｆｉｇ．?２－１?Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ?ｄｉａｇｒａｍ?ｏｆ?ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ?ｆｌｏｗ?ｍａｎｉｆｏｌｄ?ｃｏｎｆｉｇｕｒａｔｉｏｎ?ｆｏｒ??ｄｙｎａｍｉｃｓ?ｓｔｕｄｙ??首先，向錐形瓶中分別加入１００?ｍＬ葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液、５?ｍＬ?（１＋３）?Ｈ２Ｓ０４??溶液和１０．００?ｍＬ?０．０１?ｍｏｌ／Ｌ?ＫＭｎ０４標(biāo)準(zhǔn)溶液。混合均勻后，放入沸騰的水浴鍋??中，在１００°Ｃ條件下水浴加熱進行消解。消解過程中，錐形瓶內(nèi)溶液發(fā)生氧化還??原反應(yīng)，ＫＭｎ０４氧化葡萄糖反應(yīng)生成（：０２和氏０，?Ｍｎ０４＿被還原生成Ｍｎ２＇其??半反應(yīng)式如下：??２６??
ＫＭｎ０４消耗也逐漸減緩，此時溶液中的有機物大部分被氧化消解。由??于在國標(biāo)法規(guī)定的加熱時間為３０?ｍｉｎ時，溶液中的有機物并不是完全被氧化［２２’２３］，??從圖２－３中可以看出，加熱時間越長，ＫＭｎ０４消耗越多，測得的結(jié)果將偏大，??加熱時間過短，ＫＭｎ０４消耗較少，測得的結(jié)果將偏小，因此應(yīng)嚴格控制水浴加??熱消解的時間。??２．３．３?（１＋３）?Ｈ２Ｓ０４添加量對高錳酸鹽指數(shù)測定的影響??在加熱溫度為ｌ〇〇°Ｃ的條件下，采用３?ｍｇ／Ｌ的葡萄糖溶液進行實驗，加入??的（１＋３）?Ｈ２ＳＯ４量分別為?３ｍＬ、４ｍＬ、５ｍＬ、６ｍＬ、７ｍＬ，探究不同（１＋３）??Ｈ２Ｓ０４添加量對高錳酸鹽指數(shù)測定的影響，得到不同（１＋３）?Ｈ２Ｓ０４添加量條件??下的反應(yīng)動力學(xué)曲線如圖２－４所示。從圖中可以看出，本實驗設(shè)計的（１＋３）Ｈ２Ｓ０４??添加量變化對消解反應(yīng)的影響比較小。消解３０?ｍｉｎ時，加入（１＋３）?Ｈ２Ｓ０４溶液??為４ｍＬ、５?ｍＬ、６ｍＬ、７ｍＬ，測得的ＫＭｎ０４吸光值非常接近，而加入３ｍＬ（ｌ＋３）??Ｈ２Ｓ０４
【參考文獻】：
期刊論文
[1]紫外-可見光分光光度法測定水中高錳酸鹽指數(shù)研究[J]. 丁波濤,劉秋鳳,宋永超. 環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊. 2015(05)
[2]新型高錳酸鹽指數(shù)預(yù)制試劑測試方法的開發(fā)與應(yīng)用[J]. 孫倩,顧金鳳,梁靈,王銘偉,賈倩,程立,顧小焱,劉征宙. 化學(xué)試劑. 2015(08)
[3]基于反射式傳感器的水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)檢測研究[J]. 嚴灑灑,黃杰,李佳,沈為民,范晟華,顧佳俊. 分析儀器. 2015(04)
[4]分光光度法測定地下水的高錳酸鹽指數(shù)應(yīng)用[J]. 姜明新,趙慶魯. 地下水. 2015(04)
[5]分光光度法測定地表水中高錳酸鹽指數(shù)[J]. 饒煥友. 資源節(jié)約與環(huán)保. 2015(07)
[6]酸性高錳鹽滴定法和哈希DR3900分光光度法測定水中CODMN的對比分析[J]. 陳澤榕,朱麗. 人民珠江. 2015(02)
[7]高錳酸鹽指數(shù)(酸性法)測定的影響因素分析[J]. 張蓮蓮. 山東工業(yè)技術(shù). 2015(03)
[8]測定高錳酸鹽指數(shù)(酸性法)的條件因素的探討[J]. 朱勇堅. 科技與企業(yè). 2015(03)
[9]測準(zhǔn)高錳酸鹽指數(shù)考核樣的實踐經(jīng)驗[J]. 翁學(xué)貴,羅俊超. 環(huán)境研究與監(jiān)測. 2014(04)
[10]水質(zhì)測定中高錳酸鹽指數(shù)(酸性法)影響因素的研究[J]. 董寶珍. 黑龍江環(huán)境通報. 2014(04)
碩士論文
[1]Au-TiO2復(fù)合納米顆粒的制備、表征及光催化性能研究[D]. 潘麗娉.陜西師范大學(xué) 2016
[2]二氧化鈦納米陣列金擔(dān)載技術(shù)及光催化性能研究[D]. 錢欣悅.浙江大學(xué) 2016
[3]基于有序多孔納米復(fù)合材料-Pt/TiO2、Au@TiO2-的電化學(xué)生物傳感器的研究[D]. 張歡歡.華中師范大學(xué) 2015
[4]全氟磺酸樹脂/二氧化鈦復(fù)合膜制備及光催化性能研究[D]. 周思敏.浙江大學(xué) 2011
[5]納米材料的合成以及在電催化和化學(xué)需氧量測定中的應(yīng)用研究[D]. 殷嬌.東北師范大學(xué) 2009
[6]改性納米二氧化鈦光催化劑的光電化學(xué)行為及新型COD測定方法的研究[D]. 袁園.華東師范大學(xué) 2008
[7]地表水中高錳酸鹽指數(shù)測定的分光光度法與密封消解法的研究[D]. 石芙蓉.重慶大學(xué) 2008
[8]新型納米二氧化鈦光催化劑的制備及其在COD測定中的應(yīng)用研究[D]. 方艷菊.華東師范大學(xué) 2007
本文編號：2915803
【文章來源】：廈門大學(xué)福建省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】：86 頁
【學(xué)位級別】：碩士
【部分圖文】：
圖１－３?Ｔｉ０２修飾電極光電催化氧化法分析信號的產(chǎn)生原理１９（））??．－ｈｔｅｌｅｃｔｒｏｃａｔａｌｔｉｃｒｏｃｅｓｓｅｓ?ａｔ?ａ?Ｔｉ０ｔｈｉｎ?ｆｉｌｍ??
酸鹽指數(shù)分別為１?ｍｇ／Ｌ、２?ｍｇ／Ｌ、３?ｍｇ／Ｌ、４?ｍｇ／Ｌ、５?ｍｇ／Ｌ的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)使用液。??２．２．３實驗裝置與方法??圖２－１的流路示意圖是本實驗設(shè)計的連續(xù)流動裝置簡圖［１５＞１６］，用以探究高錳??酸鹽指數(shù)在消解過程中影響因素的反應(yīng)動力學(xué)。??｜?ＵＳＢ?２０００＋?光雜??Ｖ??ｒ￣￣卜－＾?１?“?池?￣￣／??Ｄ靈?蠕動￥??二－ｚ??水浴加熱??圖２－１探究反應(yīng)動力學(xué)的連續(xù)流動裝置示意圖??Ｆｉｇ．?２－１?Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ?ｄｉａｇｒａｍ?ｏｆ?ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ?ｆｌｏｗ?ｍａｎｉｆｏｌｄ?ｃｏｎｆｉｇｕｒａｔｉｏｎ?ｆｏｒ??ｄｙｎａｍｉｃｓ?ｓｔｕｄｙ??首先，向錐形瓶中分別加入１００?ｍＬ葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液、５?ｍＬ?（１＋３）?Ｈ２Ｓ０４??溶液和１０．００?ｍＬ?０．０１?ｍｏｌ／Ｌ?ＫＭｎ０４標(biāo)準(zhǔn)溶液。混合均勻后，放入沸騰的水浴鍋??中，在１００°Ｃ條件下水浴加熱進行消解。消解過程中，錐形瓶內(nèi)溶液發(fā)生氧化還??原反應(yīng)，ＫＭｎ０４氧化葡萄糖反應(yīng)生成（：０２和氏０，?Ｍｎ０４＿被還原生成Ｍｎ２＇其??半反應(yīng)式如下：??２６??
ＫＭｎ０４消耗也逐漸減緩，此時溶液中的有機物大部分被氧化消解。由??于在國標(biāo)法規(guī)定的加熱時間為３０?ｍｉｎ時，溶液中的有機物并不是完全被氧化［２２’２３］，??從圖２－３中可以看出，加熱時間越長，ＫＭｎ０４消耗越多，測得的結(jié)果將偏大，??加熱時間過短，ＫＭｎ０４消耗較少，測得的結(jié)果將偏小，因此應(yīng)嚴格控制水浴加??熱消解的時間。??２．３．３?（１＋３）?Ｈ２Ｓ０４添加量對高錳酸鹽指數(shù)測定的影響??在加熱溫度為ｌ〇〇°Ｃ的條件下，采用３?ｍｇ／Ｌ的葡萄糖溶液進行實驗，加入??的（１＋３）?Ｈ２ＳＯ４量分別為?３ｍＬ、４ｍＬ、５ｍＬ、６ｍＬ、７ｍＬ，探究不同（１＋３）??Ｈ２Ｓ０４添加量對高錳酸鹽指數(shù)測定的影響，得到不同（１＋３）?Ｈ２Ｓ０４添加量條件??下的反應(yīng)動力學(xué)曲線如圖２－４所示。從圖中可以看出，本實驗設(shè)計的（１＋３）Ｈ２Ｓ０４??添加量變化對消解反應(yīng)的影響比較小。消解３０?ｍｉｎ時，加入（１＋３）?Ｈ２Ｓ０４溶液??為４ｍＬ、５?ｍＬ、６ｍＬ、７ｍＬ，測得的ＫＭｎ０４吸光值非常接近，而加入３ｍＬ（ｌ＋３）??Ｈ２Ｓ０４
【參考文獻】：
期刊論文
[1]紫外-可見光分光光度法測定水中高錳酸鹽指數(shù)研究[J]. 丁波濤,劉秋鳳,宋永超. 環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊. 2015(05)
[2]新型高錳酸鹽指數(shù)預(yù)制試劑測試方法的開發(fā)與應(yīng)用[J]. 孫倩,顧金鳳,梁靈,王銘偉,賈倩,程立,顧小焱,劉征宙. 化學(xué)試劑. 2015(08)
[3]基于反射式傳感器的水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)檢測研究[J]. 嚴灑灑,黃杰,李佳,沈為民,范晟華,顧佳俊. 分析儀器. 2015(04)
[4]分光光度法測定地下水的高錳酸鹽指數(shù)應(yīng)用[J]. 姜明新,趙慶魯. 地下水. 2015(04)
[5]分光光度法測定地表水中高錳酸鹽指數(shù)[J]. 饒煥友. 資源節(jié)約與環(huán)保. 2015(07)
[6]酸性高錳鹽滴定法和哈希DR3900分光光度法測定水中CODMN的對比分析[J]. 陳澤榕,朱麗. 人民珠江. 2015(02)
[7]高錳酸鹽指數(shù)(酸性法)測定的影響因素分析[J]. 張蓮蓮. 山東工業(yè)技術(shù). 2015(03)
[8]測定高錳酸鹽指數(shù)(酸性法)的條件因素的探討[J]. 朱勇堅. 科技與企業(yè). 2015(03)
[9]測準(zhǔn)高錳酸鹽指數(shù)考核樣的實踐經(jīng)驗[J]. 翁學(xué)貴,羅俊超. 環(huán)境研究與監(jiān)測. 2014(04)
[10]水質(zhì)測定中高錳酸鹽指數(shù)(酸性法)影響因素的研究[J]. 董寶珍. 黑龍江環(huán)境通報. 2014(04)
碩士論文
[1]Au-TiO2復(fù)合納米顆粒的制備、表征及光催化性能研究[D]. 潘麗娉.陜西師范大學(xué) 2016
[2]二氧化鈦納米陣列金擔(dān)載技術(shù)及光催化性能研究[D]. 錢欣悅.浙江大學(xué) 2016
[3]基于有序多孔納米復(fù)合材料-Pt/TiO2、Au@TiO2-的電化學(xué)生物傳感器的研究[D]. 張歡歡.華中師范大學(xué) 2015
[4]全氟磺酸樹脂/二氧化鈦復(fù)合膜制備及光催化性能研究[D]. 周思敏.浙江大學(xué) 2011
[5]納米材料的合成以及在電催化和化學(xué)需氧量測定中的應(yīng)用研究[D]. 殷嬌.東北師范大學(xué) 2009
[6]改性納米二氧化鈦光催化劑的光電化學(xué)行為及新型COD測定方法的研究[D]. 袁園.華東師范大學(xué) 2008
[7]地表水中高錳酸鹽指數(shù)測定的分光光度法與密封消解法的研究[D]. 石芙蓉.重慶大學(xué) 2008
[8]新型納米二氧化鈦光催化劑的制備及其在COD測定中的應(yīng)用研究[D]. 方艷菊.華東師范大學(xué) 2007
本文編號：2915803
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