發(fā)布時(shí)間：2020-12-14 04:22

　　高錳酸鹽指數(shù)是我國(guó)地表水的主要污染指標(biāo)之一,綜合地反映了水體受到耗氧有機(jī)物污染的程度。國(guó)標(biāo)法（GB 11892-89,水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定）技術(shù)成熟、結(jié)果可靠,但測(cè)定耗時(shí)長(zhǎng)、操作繁瑣,不適合大批量水樣分析測(cè)定。因此探究省時(shí)快速、操作簡(jiǎn)便,適用于大批量樣品分析的高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定方法,對(duì)于環(huán)境監(jiān)測(cè)具有重要意義。本論文首先探究了國(guó)標(biāo)法（GB 11892-89）測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)主要影響因素的反應(yīng)動(dòng)力學(xué),在此基礎(chǔ)上分別建立了密封消解-分光光度法和TiO2-Au納米復(fù)合粒子修飾電極光電催化氧化法測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)的方法。主要內(nèi)容和結(jié)果如下:（1）采用連續(xù)循環(huán)流動(dòng)裝置,分別探究了國(guó)標(biāo)法（酸性法）中測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)的主要影響因素:加熱時(shí)間、（1+3）H2SO4添加量、加熱溫度的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。結(jié)果表明,在其他條件不變的情況下,隨著加熱時(shí)間的延長(zhǎng),溶液中KMnO4氧化有機(jī)物逐漸被消耗,加熱時(shí)間越長(zhǎng),消耗的KMnO4越多,測(cè)得的高錳酸鹽指數(shù)將偏大,反之亦然;（1+3）H2SO4添加量對(duì)消解反應(yīng)的影響較小,但（1+3）H2SO4添加量過(guò)少,會(huì)減弱KMnO4的氧化能力,導(dǎo)致消解速率緩慢,在固定時(shí)間下測(cè)得的高錳酸鹽... 

【文章來(lái)源】：廈門(mén)大學(xué)福建省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校

【文章頁(yè)數(shù)】：86 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

圖１－３?Ｔｉ０２修飾電極光電催化氧化法分析信號(hào)的產(chǎn)生原理１９（））??．－ｈｔｅｌｅｃｔｒｏｃａｔａｌｔｉｃｒｏｃｅｓｓｅｓ?ａｔ?ａ?Ｔｉ０ｔｈｉｎ?ｆｉｌｍ??

酸鹽指數(shù)分別為１?ｍｇ／Ｌ、２?ｍｇ／Ｌ、３?ｍｇ／Ｌ、４?ｍｇ／Ｌ、５?ｍｇ／Ｌ的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)使用液。??２．２．３實(shí)驗(yàn)裝置與方法??圖２－１的流路示意圖是本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的連續(xù)流動(dòng)裝置簡(jiǎn)圖［１５＞１６］，用以探究高錳??酸鹽指數(shù)在消解過(guò)程中影響因素的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。??｜?ＵＳＢ?２０００＋?光雜??Ｖ??ｒ￣￣卜－＾?１?“?池?￣￣／??Ｄ靈?蠕動(dòng)￥??二－ｚ??水浴加熱??圖２－１探究反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的連續(xù)流動(dòng)裝置示意圖??Ｆｉｇ．?２－１?Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ?ｄｉａｇｒａｍ?ｏｆ?ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ?ｆｌｏｗ?ｍａｎｉｆｏｌｄ?ｃｏｎｆｉｇｕｒａｔｉｏｎ?ｆｏｒ??ｄｙｎａｍｉｃｓ?ｓｔｕｄｙ??首先，向錐形瓶中分別加入１００?ｍＬ葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液、５?ｍＬ?（１＋３）?Ｈ２Ｓ０４??溶液和１０．００?ｍＬ?０．０１?ｍｏｌ／Ｌ?ＫＭｎ０４標(biāo)準(zhǔn)溶液。混合均勻后，放入沸騰的水浴鍋??中，在１００°Ｃ條件下水浴加熱進(jìn)行消解。消解過(guò)程中，錐形瓶?jī)?nèi)溶液發(fā)生氧化還??原反應(yīng)，ＫＭｎ０４氧化葡萄糖反應(yīng)生成（：０２和氏０，?Ｍｎ０４＿被還原生成Ｍｎ２＇其??半反應(yīng)式如下：??２６??

ＫＭｎ０４消耗也逐漸減緩，此時(shí)溶液中的有機(jī)物大部分被氧化消解。由??于在國(guó)標(biāo)法規(guī)定的加熱時(shí)間為３０?ｍｉｎ時(shí)，溶液中的有機(jī)物并不是完全被氧化［２２’２３］，??從圖２－３中可以看出，加熱時(shí)間越長(zhǎng)，ＫＭｎ０４消耗越多，測(cè)得的結(jié)果將偏大，??加熱時(shí)間過(guò)短，ＫＭｎ０４消耗較少，測(cè)得的結(jié)果將偏小，因此應(yīng)嚴(yán)格控制水浴加??熱消解的時(shí)間。??２．３．３?（１＋３）?Ｈ２Ｓ０４添加量對(duì)高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定的影響??在加熱溫度為ｌ〇〇°Ｃ的條件下，采用３?ｍｇ／Ｌ的葡萄糖溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，加入??的（１＋３）?Ｈ２ＳＯ４量分別為?３ｍＬ、４ｍＬ、５ｍＬ、６ｍＬ、７ｍＬ，探究不同（１＋３）??Ｈ２Ｓ０４添加量對(duì)高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定的影響，得到不同（１＋３）?Ｈ２Ｓ０４添加量條件??下的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)曲線如圖２－４所示。從圖中可以看出，本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的（１＋３）Ｈ２Ｓ０４??添加量變化對(duì)消解反應(yīng)的影響比較小。消解３０?ｍｉｎ時(shí)，加入（１＋３）?Ｈ２Ｓ０４溶液??為４ｍＬ、５?ｍＬ、６ｍＬ、７ｍＬ，測(cè)得的ＫＭｎ０４吸光值非常接近，而加入３ｍＬ（ｌ＋３）??Ｈ２Ｓ０４

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]紫外-可見(jiàn)光分光光度法測(cè)定水中高錳酸鹽指數(shù)研究[J]. 丁波濤,劉秋鳳,宋永超.  環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊. 2015(05)
[2]新型高錳酸鹽指數(shù)預(yù)制試劑測(cè)試方法的開(kāi)發(fā)與應(yīng)用[J]. 孫倩,顧金鳳,梁靈,王銘偉,賈倩,程立,顧小焱,劉征宙.  化學(xué)試劑. 2015(08)
[3]基于反射式傳感器的水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)檢測(cè)研究[J]. 嚴(yán)灑灑,黃杰,李佳,沈?yàn)槊?范晟華,顧佳俊.  分析儀器. 2015(04)
[4]分光光度法測(cè)定地下水的高錳酸鹽指數(shù)應(yīng)用[J]. 姜明新,趙慶魯.  地下水. 2015(04)
[5]分光光度法測(cè)定地表水中高錳酸鹽指數(shù)[J]. 饒煥友.  資源節(jié)約與環(huán)保. 2015(07)
[6]酸性高錳鹽滴定法和哈希DR3900分光光度法測(cè)定水中CODMN的對(duì)比分析[J]. 陳澤榕,朱麗.  人民珠江. 2015(02)
[7]高錳酸鹽指數(shù)(酸性法)測(cè)定的影響因素分析[J]. 張蓮蓮.  山東工業(yè)技術(shù). 2015(03)
[8]測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)(酸性法)的條件因素的探討[J]. 朱勇堅(jiān).  科技與企業(yè). 2015(03)
[9]測(cè)準(zhǔn)高錳酸鹽指數(shù)考核樣的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)[J]. 翁學(xué)貴,羅俊超.  環(huán)境研究與監(jiān)測(cè). 2014(04)
[10]水質(zhì)測(cè)定中高錳酸鹽指數(shù)(酸性法)影響因素的研究[J]. 董寶珍.  黑龍江環(huán)境通報(bào). 2014(04)

碩士論文
[1]Au-TiO2復(fù)合納米顆粒的制備、表征及光催化性能研究[D]. 潘麗娉.陜西師范大學(xué) 2016
[2]二氧化鈦納米陣列金擔(dān)載技術(shù)及光催化性能研究[D]. 錢(qián)欣悅.浙江大學(xué) 2016
[3]基于有序多孔納米復(fù)合材料-Pt/TiO2、Au@TiO2-的電化學(xué)生物傳感器的研究[D]. 張歡歡.華中師范大學(xué) 2015
[4]全氟磺酸樹(shù)脂/二氧化鈦復(fù)合膜制備及光催化性能研究[D]. 周思敏.浙江大學(xué) 2011
[5]納米材料的合成以及在電催化和化學(xué)需氧量測(cè)定中的應(yīng)用研究[D]. 殷嬌.東北師范大學(xué) 2009
[6]改性納米二氧化鈦光催化劑的光電化學(xué)行為及新型COD測(cè)定方法的研究[D]. 袁園.華東師范大學(xué) 2008
[7]地表水中高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定的分光光度法與密封消解法的研究[D]. 石芙蓉.重慶大學(xué) 2008
[8]新型納米二氧化鈦光催化劑的制備及其在COD測(cè)定中的應(yīng)用研究[D]. 方艷菊.華東師范大學(xué) 2007



本文編號(hào)：2915803