發(fā)布時間：2020-12-10 10:34

　　電化學傳感器檢測環(huán)境中亞硝酸鹽,具有操作簡便、快速分析、高檢測選擇性和靈敏度等優(yōu)勢,是目前最有前途的檢測技術之一。而如何篩選和改進性能更好的電極修飾材料,構建高效電化學傳感器,從而實現(xiàn)亞硝酸鹽精確檢測仍是亟需解決的問題。碳質(zhì)材料具有比表面積大、尺寸小、導電性能強、化學穩(wěn)定性好等優(yōu)良性能,在電催化材料領域受到了廣泛的關注。本論文制備了三種基于碳材料的復合材料,分別是細菌纖維素/氧化石墨烯（BC-GO）、金/硫化鉬/碳納米管（Au-MoS2-MCNTs）和硫化鈷/硫化鉬/氮摻雜木質(zhì)素（CoS2-MoS2/NLG）。采用多種表征手段研究了復合材料的形貌和結(jié)構。通過循環(huán)伏安法、安培法、差分脈沖伏安法、交流阻抗等電化學方法系統(tǒng)研究了復合材料修飾電極的電化學活性和對亞硝酸鹽的電催化氧化性能,探究了復合物修飾電極用于檢測亞硝酸鹽的影響因素及檢測范圍。（1）通過溶液超聲混合方法制備BC-GO納米復合材料,表征結(jié)果顯示細菌纖維素成功嵌入氧化石墨烯褶皺片層中。電化學實驗結(jié)果表明BC和GO兩種材料結(jié)合后,其復合物修飾電極具有很好的電化學活性,可以在寬線性范圍內(nèi)（0.5⁴590 μM）檢... 

【文章來源】：揚州大學江蘇省

【文章頁數(shù)】：67 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖２－３?（Ａ）?ＧＯ和ＢＣ－ＧＯ的拉曼光譜；（Ｂ）?ＢＣ、ＧＯ和ＢＣ－ＧＯ的ＦＴ－ＩＲ光譜

究了各種因素對亞硝酸鹽氧化效果的影響，如ＢＣ和ＧＯ的質(zhì)量比、溶液ｐＨ、掃描速率??等。??由圖２－６Ａ可看出，當ＢＣ和ＧＯ的質(zhì)量比為１：?１時，復合材料修飾玻碳電極電催??化氧化亞硝酸鹽性能最佳。因此，除非另有說明，以下實驗中所使用的ＢＣ－ＧＯ納米復??合材料均為該比例材料。??圖２－６Ｂ顯示了不同溶液ｐＨ?（ｐＨ＝３．０￣８．０）對ＢＣ－ＧＯ復合材料修飾玻碳電極電催??化氧化亞硝酸鹽性能的影響。如圖所示，當溶液ｐＨ低于４．０時，未觀察到明顯的氧化峰。??當溶液ｐＨ值從５．０增加到８．０時，氧化峰電流急劇增加，ＣＶ曲線的面積在５．０到８．０的??ｐＨ范圍內(nèi)基本沒有變化，表明ＢＣ－ＧＯ復合材料修飾玻碳電極的電化學活性基本保持不??變。據(jù)報道，亞硝酸鹽氧化是一個基于質(zhì)子轉(zhuǎn)移的催化反應［３１，３氣這意味著陽極峰值電??流的變化歸因于動力學原因。該結(jié)果表明ＢＣ－ＧＯ修飾玻碳電極可以在寬ｐＨ范圍內(nèi)檢測??亞硝酸鹽。鑒于實際水體ｐＨ接近７．０，除非另有說明，以下實驗中溶液ｐＨ設為７．０。??本論文研究了掃描速率對亞硝酸鹽電催化氧化的影響，如圖２－６Ｃ所示。當掃描速??率從１０?ｍＶ?ｓ＇１增加到９０?ｍＶ?ｓ－１時

２．３．４安培法檢測亞硝酸鹽??采用安培法研宄了?ＢＣ－ＧＯ復合材料修飾玻碳電極用于檢測亞硝酸鹽傳感器的效果，??包括線性范圍、檢測限和靈敏度。圖２－７Ａ為往０．１ＭＰＢＳ?（ｐＨ７．０）中連續(xù)添加５．０Ｘ??１〇－５，１．０Ｘ１０４，?５．０Ｘ１０＂４，?１．０Ｘ１０－３，５．０Ｘ１０－３?Ｍ?亞硝酸鹽時?ＢＣ－ＧＯ?復合材料修飾玻??碳電極在恒電位０．９?Ｖ時的安培響應曲線。由圖可知，連續(xù)加入亞硝酸鹽時，該修飾電??極表現(xiàn)出一定的響應。圖２－７Ｂ是圖２－７Ａ中ＢＣ－ＧＯ復合材料修飾玻碳電極對應響應電??流與亞硝酸鹽濃度的關系圖。由圖可以明顯看出，ＢＣ－ＧＯ復合材料修飾玻碳電極用于檢??測亞硝酸鹽時響應電流與亞硝酸鹽濃度成正比，線性范圍Ｍ寬，為０．５４５９０?ｐＭ，相關??

【參考文獻】：
期刊論文
[1]亞硝酸鹽電化學傳感器研究進展[J]. 毛燕,包宇,韓冬雪,趙冰.  分析化學. 2018(02)



本文編號：2908551