電化學(xué)傳感器檢測環(huán)境中亞硝酸鹽,具有操作簡便、快速分析、高檢測選擇性和靈敏度等優(yōu)勢,是目前最有前途的檢測技術(shù)之一。而如何篩選和改進性能更好的電極修飾材料,構(gòu)建高效電化學(xué)傳感器,從而實現(xiàn)亞硝酸鹽精確檢測仍是亟需解決的問題。碳質(zhì)材料具有比表面積大、尺寸小、導(dǎo)電性能強、化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)良性能,在電催化材料領(lǐng)域受到了廣泛的關(guān)注。本論文制備了三種基于碳材料的復(fù)合材料,分別是細菌纖維素/氧化石墨烯（BC-GO）、金/硫化鉬/碳納米管（Au-MoS2-MCNTs）和硫化鈷/硫化鉬/氮摻雜木質(zhì)素（CoS2-MoS2/NLG）。采用多種表征手段研究了復(fù)合材料的形貌和結(jié)構(gòu)。通過循環(huán)伏安法、安培法、差分脈沖伏安法、交流阻抗等電化學(xué)方法系統(tǒng)研究了復(fù)合材料修飾電極的電化學(xué)活性和對亞硝酸鹽的電催化氧化性能,探究了復(fù)合物修飾電極用于檢測亞硝酸鹽的影響因素及檢測范圍。（1）通過溶液超聲混合方法制備BC-GO納米復(fù)合材料,表征結(jié)果顯示細菌纖維素成功嵌入氧化石墨烯褶皺片層中。電化學(xué)實驗結(jié)果表明BC和GO兩種材料結(jié)合后,其復(fù)合物修飾電極具有很好的電化學(xué)活性,可以在寬線性范圍內(nèi)（0.5⁴590 μM）檢... 

【文章來源】：揚州大學(xué)江蘇省

【文章頁數(shù)】：67 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖２－３?（Ａ）?ＧＯ和ＢＣ－ＧＯ的拉曼光譜；（Ｂ）?ＢＣ、ＧＯ和ＢＣ－ＧＯ的ＦＴ－ＩＲ光譜

究了各種因素對亞硝酸鹽氧化效果的影響，如ＢＣ和ＧＯ的質(zhì)量比、溶液ｐＨ、掃描速率??等。??由圖２－６Ａ可看出，當ＢＣ和ＧＯ的質(zhì)量比為１：?１時，復(fù)合材料修飾玻碳電極電催??化氧化亞硝酸鹽性能最佳。因此，除非另有說明，以下實驗中所使用的ＢＣ－ＧＯ納米復(fù)??合材料均為該比例材料。??圖２－６Ｂ顯示了不同溶液ｐＨ?（ｐＨ＝３．０￣８．０）對ＢＣ－ＧＯ復(fù)合材料修飾玻碳電極電催??化氧化亞硝酸鹽性能的影響。如圖所示，當溶液ｐＨ低于４．０時，未觀察到明顯的氧化峰。??當溶液ｐＨ值從５．０增加到８．０時，氧化峰電流急劇增加，ＣＶ曲線的面積在５．０到８．０的??ｐＨ范圍內(nèi)基本沒有變化，表明ＢＣ－ＧＯ復(fù)合材料修飾玻碳電極的電化學(xué)活性基本保持不??變。據(jù)報道，亞硝酸鹽氧化是一個基于質(zhì)子轉(zhuǎn)移的催化反應(yīng)［３１，３氣這意味著陽極峰值電??流的變化歸因于動力學(xué)原因。該結(jié)果表明ＢＣ－ＧＯ修飾玻碳電極可以在寬ｐＨ范圍內(nèi)檢測??亞硝酸鹽。鑒于實際水體ｐＨ接近７．０，除非另有說明，以下實驗中溶液ｐＨ設(shè)為７．０。??本論文研究了掃描速率對亞硝酸鹽電催化氧化的影響，如圖２－６Ｃ所示。當掃描速??率從１０?ｍＶ?ｓ＇１增加到９０?ｍＶ?ｓ－１時

２．３．４安培法檢測亞硝酸鹽??采用安培法研宄了?ＢＣ－ＧＯ復(fù)合材料修飾玻碳電極用于檢測亞硝酸鹽傳感器的效果，??包括線性范圍、檢測限和靈敏度。圖２－７Ａ為往０．１ＭＰＢＳ?（ｐＨ７．０）中連續(xù)添加５．０Ｘ??１〇－５，１．０Ｘ１０４，?５．０Ｘ１０＂４，?１．０Ｘ１０－３，５．０Ｘ１０－３?Ｍ?亞硝酸鹽時?ＢＣ－ＧＯ?復(fù)合材料修飾玻??碳電極在恒電位０．９?Ｖ時的安培響應(yīng)曲線。由圖可知，連續(xù)加入亞硝酸鹽時，該修飾電??極表現(xiàn)出一定的響應(yīng)。圖２－７Ｂ是圖２－７Ａ中ＢＣ－ＧＯ復(fù)合材料修飾玻碳電極對應(yīng)響應(yīng)電??流與亞硝酸鹽濃度的關(guān)系圖。由圖可以明顯看出，ＢＣ－ＧＯ復(fù)合材料修飾玻碳電極用于檢??測亞硝酸鹽時響應(yīng)電流與亞硝酸鹽濃度成正比，線性范圍Ｍ寬，為０．５４５９０?ｐＭ，相關(guān)??

【參考文獻】：
期刊論文
[1]亞硝酸鹽電化學(xué)傳感器研究進展[J]. 毛燕,包宇,韓冬雪,趙冰.  分析化學(xué). 2018(02)



本文編號：2908551