發(fā)布時(shí)間：2020-05-27 07:50

【摘要】：為滿足市場上在售的重金屬快速檢測儀的計(jì)量溯源要求,通過以鎘元素為計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的性能指標(biāo)進(jìn)行量值溯源驗(yàn)證,提出了使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對儀器整機(jī)性能進(jìn)行測試�；�于食品重金屬快檢儀的大米基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的空缺,研制了五種系列濃度的大米鎘成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),以滿足食品安全領(lǐng)域質(zhì)量監(jiān)控環(huán)節(jié)存在的計(jì)量需求;為滿足火焰原子吸收儀的檢定需求,自主研制了水中銅元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。論文針對重金屬快速檢測儀計(jì)量溯源方法全過程,從校準(zhǔn)元素選擇、示值誤差、重復(fù)性、穩(wěn)定性和檢測下限等試驗(yàn)方法驗(yàn)證市場上快速檢測儀的指標(biāo),建立了使用鎘元素標(biāo)準(zhǔn)溶液及大米鎘成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)重金屬快速檢測儀的量值方法。從湖南省內(nèi)重金屬污染區(qū)選取五種濃度的鎘成分大米作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物,經(jīng)過脫殼、除雜、干燥、混合、粉碎、均勻性檢測、分裝等流程,得到五種系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物各250瓶。儲(chǔ)備樣品的含水率基本在5%以內(nèi),采用微波消解-石墨爐原子吸收法測定標(biāo)準(zhǔn)樣品中鎘的含量。經(jīng)均勻性與穩(wěn)定性檢驗(yàn)可知,該系列濃度大米鎘成分標(biāo)準(zhǔn)樣品符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制的要求。通過多家實(shí)驗(yàn)室對制備的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行聯(lián)合定值,并進(jìn)行不確定度評估分析。五種標(biāo)準(zhǔn)品的量值分別為(7.9±1.5)μg/kg、(0.14±0.02)mg/kg、(1.13±0.16)mg/kg、(2.68±0.26)mg/kg、(3.44±0.28)mg/kg。水中銅元素標(biāo)準(zhǔn)溶液常用于火焰原子吸收分光光度計(jì)的計(jì)量校準(zhǔn)工作。以2%的硝酸水溶液為溶劑,采用重量法稀釋一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銅單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制出空白、0.5μg/mL、1.0μg/mL、3.0μg/mL、5.0 μg/mL的銅元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。通過火焰原子吸收法和電感耦合等離子體法分析手段的優(yōu)化對研制的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行定量分析,經(jīng)F檢驗(yàn)法和t檢驗(yàn)法驗(yàn)證,水中銅元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的均勻性和穩(wěn)定性均符合二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制要求。采用上述兩種方法對銅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行定值,得到擴(kuò)展不確定度均小于1%。隨機(jī)選取三套樣品與二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(Cu,GBW(E)130079)進(jìn)行濃度比對,樣品的|En|均小于1,證明制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液定值和不確定度符合要求。
【圖文】：

邐０．２逡逑在Ａ產(chǎn)品的標(biāo)注元素的量程范圍內(nèi)選擇合適的濃度，可以得到上表中的各逡逑元素示值誤差，則該產(chǎn)品的示值誤差趨勢圖如圖２－２所示。逡逑１０邋邐逡逑｜邐ｉ邐Ｍｉｎ逡逑８：邐■邐＼ｎｉ－ＺｉＭａｘ逡逑６邋－邋邐逡逑＿邋４」邐＿邐善邋１邐廠逡逑ｆ邋１邋Ｉ…

Ｆｉｇｕｒｅ邋２－３邋Ｉｎｄｉｃａｔｉｏｎ邋ｅｒｒｏｒ邋ｏｆ邋ｐｒｏｄｕｃｔ邋Ｂ逡逑該重金屬快速檢測儀基于陽極溶出伏安法原理，采用基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行上機(jī)逡逑試驗(yàn)，，其濃度范圍有限，重復(fù)測定六次計(jì)算示值誤差。由圖２－３中變化趨勢可以逡逑看出，產(chǎn)品Ｂ的示值誤差均為正值。Ａｓ和Ｍｎ元素的示值誤差最大。根據(jù)示值逡逑誤差的總體數(shù)據(jù)來看，濃度較小時(shí)，其示值誤差較大。這說明測量濃度選擇對評逡逑價(jià)結(jié)論影響較大。Ｃｄ和Ｃｕ表現(xiàn)出較小的示值誤差范圍，數(shù)據(jù)比較集中。逡逑對于Ｃ產(chǎn)品，根據(jù)待測元素的量程范圍，選擇三個(gè)合適濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)逡逑行上機(jī)測定。由表２－５可以得到各元素示值誤差，趨勢圖如圖２－４所示。逡逑１８逡逑
【學(xué)位授予單位】：湖南師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：O657.31;X85

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2683204