通過餾分切割、溫和加氫相結(jié)合對中低溫煤焦油進行精制處理,精制后的原料采用分級熱聚制備中間相炭微球。考察了精制處理條件對原料性質(zhì)、中間相炭微球宏觀外貌及微晶結(jié)構(gòu)的影響。采用FTIR、GC-MS、族組成、元素分析對原料進行表征,采用SEM、XRD對中間相炭微球進行表征。結(jié)果表明:中低溫煤焦油中300～430℃餾分油是制備中間相炭微球的較佳餾分。300～430℃餾分油中正庚烷可溶物(HS)質(zhì)量分數(shù)高達84.76%,吡啶不溶物(PI)質(zhì)量分數(shù)低至0.23%,雜原子含量低,芳烴化合物的環(huán)數(shù)為2～4環(huán)。300～430℃餾分油在TH=350℃、p=8MPa、t=1.5h、劑油比1∶40 (質(zhì)量比)的條件下溫和加氫得到的精制原料,經(jīng)420℃熱聚6h得制備的中間相炭微球宏觀外貌、微晶結(jié)構(gòu)較好。中低溫煤焦油基炭微球的粒徑范圍為5～15μm,小球表面光滑,微觀結(jié)構(gòu)為地球儀型,經(jīng)1450℃高溫煅燒后,石墨化度達到12.33%。

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【部分圖文】：

圖2分級熱聚升溫程序

(3）中間相炭微球制備取150g左右精制原料置于0.3L磁力驅(qū)動反應(yīng)釜中進行分級熱聚反應(yīng)，升溫程序見圖2，反應(yīng)結(jié)束后取出熱聚產(chǎn)物。采用吡啶對熱聚產(chǎn)物進行索氏抽提，索氏抽提得到的PI用無水乙醇清洗后置于烘箱中于150℃干燥12h，得到中間相炭微球。2實驗結(jié)果與討論

圖34種油品族組成分析結(jié)果

(1）族組成分析對中低溫煤焦油及不同餾分段進行族組成分析，圖3為4種油品族組成分析結(jié)果。從圖3可知：中低溫煤焦油全餾分族組成中主要HS,PI含量較少。與全餾分相比，重質(zhì)餾分段（>300℃軟瀝青）中HI-TS含量較高，而輕質(zhì)餾分段（200～400℃）和中質(zhì)餾分段（300～430℃）....

圖5加氫前后餾分油紅外譜圖

(2）紅外分析對不同加氫溫度條件下的加氫產(chǎn)物進行紅外分析，圖5為加氫前后餾分油紅外譜圖。由圖5可知：隨著加氫溫度升高，加氫產(chǎn)物在3400cm-1附近吸收峰強度逐漸減弱，峰型趨于水平，說明加氫溫度越高，含氧化合物含量逐漸減小。加氫產(chǎn)物在1240cm-1處酚的伸縮吸收峰強度也明顯弱于....

圖8不同加氫溫度條件下的加氫產(chǎn)物制備的中間相炭微球（煅燒后）SEM結(jié)果

圖7不同加氫溫度條件下的加氫產(chǎn)物制備的中間相炭微球SEM結(jié)果(4）中間相炭微球微晶結(jié)構(gòu)分析圖9為不同加氫溫度條件下的加氫產(chǎn)物制備的中間相炭微球（煅燒后）XRD譜圖，5種炭化后的中間相炭微球在2θ≈26°處均出現(xiàn)一個尖銳的（002）面衍射峰，說明經(jīng)炭化后的中間相炭微球具有一定的石....

本文編號：3931782