發(fā)布時(shí)間：2020-10-23 01:51

　　 碳微球是一類新型的碳材料,具有廣闊的應(yīng)用領(lǐng)域,其合成方法和合成原料多種多樣。生物質(zhì)焦油是生物質(zhì)熱解氣化過(guò)程中產(chǎn)生的一種黑色、高粘度、有刺激性氣味的混合物,具有成分復(fù)雜,對(duì)熱解設(shè)備和環(huán)境危害性強(qiáng)等特點(diǎn),是一類環(huán)境污染物。由于生物質(zhì)焦油含有較多碳元素,因此可作制備碳材料的碳源。本課題以生物質(zhì)焦油為碳源,利用濃硫酸的碳化作用,在相對(duì)較低溫度和常壓下制備碳微球材料,既為生物質(zhì)焦油處理與資源化提供了一種新思路,也為碳微球的制備探索了 一種新方法。首先對(duì)所選用的生物質(zhì)焦油原料進(jìn)行離心、過(guò)濾等預(yù)處理和蒸餾、分餾,對(duì)其進(jìn)行工業(yè)分析的同時(shí)對(duì)其組分進(jìn)行了定性定量分析,發(fā)現(xiàn)此原料生物質(zhì)焦油具有含水率較低(8.95%)、灰分低(0.57%)、揮發(fā)分高(80.9%)、熱值高(30.69MJ/kg)等特點(diǎn)。此生物質(zhì)焦油的主要成分是酚類物質(zhì),相對(duì)百分含量為39.09%,尤以間甲酚最多,達(dá)9.41%;其次為苯及其同系物,相對(duì)百分含量為18.2%。生物質(zhì)焦油中含量最多的組分間甲酚作為特征污染物,以濃硫酸為碳化劑,制備碳材料,用元素分析、傅里葉變換紅外光譜、X射線衍射、掃描電子顯微鏡對(duì)材料進(jìn)行分析表征。發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物主要含碳元素(56%左右)和O元素(32%左右)、另外還有S(3%左右)和H(9%左右)元素。產(chǎn)物所含官能團(tuán)主要有羥基、酮羰基、苯環(huán)及磺酸基。產(chǎn)物碳石墨化度低,主要以非晶態(tài)碳存在。理想的碳納米粒子為納米尺度,直徑在50 nm以下。探索了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、原料投加量、原料投加速率對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的影響并探索最佳反應(yīng)條件,發(fā)現(xiàn)在溫度220 ℃、反應(yīng)時(shí)間10 min、原料22.5 ml(濃硫酸250ml)、投加速率0.5 ml/min下制備的產(chǎn)品收率、形貌等綜合性能最佳。以生物質(zhì)焦油精制餾分為原料,以濃硫酸為碳化劑制備碳材料,用元素分析、傅里葉變換紅外光譜、X射線衍射、掃描電子顯微鏡等表征手段對(duì)其進(jìn)行表征,了解所制備碳材料的物理和化學(xué)性質(zhì)。發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物主要含有C元素(56%左右)和O元素(34%左右),還含有較少H(3%左右)和S(7%左右)。產(chǎn)物所含主要官能團(tuán)為羥基、酮羰基、苯環(huán)、磺酸基及醚鍵。更改反應(yīng)溫度進(jìn)行實(shí)驗(yàn),探索反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)物的影響,并探索出最佳反應(yīng)溫度260 ℃。對(duì)最佳反應(yīng)條件的產(chǎn)物進(jìn)行多手段表征及工業(yè)分析,發(fā)現(xiàn)其黑度達(dá)到高色素炭黑水平。生物質(zhì)焦油在濃硫酸碳化作用下可制備出球形納米碳材料,且具有較高應(yīng)用潛力。
【學(xué)位單位】：北京化工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：TQ127.11
【部分圖文】：

Ｗａｎｇｆ４５］等以蔗糖溶液為碳源在１９０°Ｃ下發(fā)生水熱反應(yīng)，并在氬氣保護(hù)下對(duì)產(chǎn)物進(jìn)??行高溫碳化，得到１？５?ｐｍ單分散的實(shí)心碳球，并擁有０．４ｎｍ左右的微孔，同時(shí)發(fā)現(xiàn)??其儲(chǔ)鋰性能優(yōu)異，由此提出圖１－１所示反應(yīng)機(jī)理。??ＣＨＰＨ?ＣＨ＾ＯＨ?Ｈ?ａ?ｂ??ＯＨ?ＯＨ?〇Ｈ?ＯＨ?＼?／??參‘?Ｔ戀??圖１－１蔗糖水熱碳化機(jī)理??Ｆｉｇ．１－１?Ｔｈｅ?ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ?ｃａｒｂｏｎｉｚａｔｉｏｎ?ｍｅｃｈａｎｉｓｍ?ｏｆ?ｓｕｃｒｏｓｅ??催化劑和還原劑均可用于將含碳材料轉(zhuǎn)化為碳微球，例如，使用氯化碳源和金屬??還原劑，在惰性氣體下反應(yīng)釜中加熱可以產(chǎn)生碳微球。在多數(shù)情況下，高壓釜使用的??是金屬反應(yīng)器，而反應(yīng)器的材料可能在反應(yīng)中起到催化作用。Ｑｉａｎ等［＃報(bào)道了利用二??茂鐵作為催化劑催化裂解Ｃ２Ｃ１４的一種新型的空心和填充型碳微球的合成方法。在此??過(guò)程中，在８?ＭＰａ、５５０?°Ｃ條件下對(duì)碳源和二茂鐵的混合物進(jìn)行加熱恒溫。從該方法??得到的球體的直徑約為３０？５８０?ｎｍ。??７??

?Ｈｉｔａｃｈｉ??２．１．３實(shí)驗(yàn)裝置??如圖２－１所示，生物質(zhì)焦油蒸餾實(shí)驗(yàn)裝置由恒溫電磁攪拌加熱器、三口燒瓶、蒸??餾頭、直形冷凝管、尾接管、三角燒瓶、洗氣瓶組成。??１３??

粘度大，流動(dòng)性差且具有刺激性氣味。??２．４．１蒸餾三相產(chǎn)物分布與餾程分布??如圖２－２為生物質(zhì)焦油蒸餾到３５０?°Ｃ時(shí)，氣液固三相產(chǎn)物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。??ＩＺＺ１氣體??ＣＺ３液體??５６．１７％?□固體??４０．３４％??圖２－２生物質(zhì)焦油三相產(chǎn)率（３５０?°Ｃ）??Ｆｉｇ．２－２?Ｔｈｅ?ｔｈｒｅｅ?ｋｉｎｄｓ?ｏｆ?ｐｒｏｄｕｃｔｉｖｉｔｙ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｂｉｏ－ｔａｒ?（３５０?°Ｃ）??由圖可知，本實(shí)驗(yàn)所用生物質(zhì)焦油經(jīng)過(guò)預(yù)處理后蒸餾至３５０?°Ｃ，液體產(chǎn)物占??４０．３４％，固體產(chǎn)物占５６．１７％，不凝性氣體占３．４９％。液體產(chǎn)物流動(dòng)性變好，分兩層，??１７??
【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2852390