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  本文關(guān)鍵詞：半導(dǎo)體材料的能帶調(diào)控及其光催化性能的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

《山東大學(xué)》 2013年

半導(dǎo)體材料的能帶調(diào)控及其光催化性能的研究

王俊鵬  

【摘要】：隨著煤炭、石油等化石燃料的日益枯竭,人類正面臨著巨大的能源危機,而消耗這些化石燃料的同時也帶來了嚴重的環(huán)境污染問題。因此,解決當前嚴重的能源短缺和和環(huán)境污染問題已迫在眉睫。自從1972年藤島昭教授發(fā)現(xiàn)在二氧化鈦電極能夠光電分解水產(chǎn)生氫氣以來,半導(dǎo)體光催化技術(shù)已經(jīng)被認為是解決世界能源危機的重要手段。半導(dǎo)體光催化能夠利用豐富的太陽能來分解水產(chǎn)氫、降解有機污染物和還原二氧化碳,這對全球新能源開發(fā)和環(huán)境治理有重要的意義。 目前光催化性能優(yōu)異的材料體系主要集中在TiO2、ZnO、金屬鈦酸鹽以及鈮酸鹽等寬禁帶半導(dǎo)體,通常這些半導(dǎo)體的帶隙都在3eV以上,因此只能吸收太陽光中少量的紫外光部分,極大影響了光催化材料的催化活性,制約了光催化技術(shù)在實際生產(chǎn)生活中的應(yīng)用。因此,通過對這些寬禁帶半導(dǎo)體進行改性,拓展其光譜響應(yīng)范圍,是發(fā)展新型高效可見光光催化材料的重要手段之一,對解決當前能源短缺和環(huán)境污染問題,進一步推動光催化技術(shù)的發(fā)展及其實際應(yīng)用具有非常重要的意義。 結(jié)合光催化的原理,通過改變半導(dǎo)體電子結(jié)構(gòu)的方式來調(diào)節(jié)半導(dǎo)體的能帶是拓展材料可見光響應(yīng)最為有效的手段,主要包括摻雜,引入缺陷以及形成固溶體材料等方式；而其他一些手段例如同窄禁帶半導(dǎo)體復(fù)合、貴金屬負載、表面等離子體光催化等同樣被用來拓展寬禁帶半導(dǎo)體的可見光吸收。因此,在本論文中主要以TiO2、ZnO等寬禁帶半導(dǎo)體材料為研究對象,通過摻雜、形成固溶體以及同窄禁帶半導(dǎo)體復(fù)合等調(diào)控手段,來拓展他們的光譜響應(yīng)范圍。通過研究這些調(diào)控手段對半導(dǎo)體材料能帶結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)、晶體結(jié)構(gòu)的影響,及其同光催化性質(zhì)之間的內(nèi)在關(guān)系,系統(tǒng)研究了微結(jié)構(gòu)調(diào)控對半導(dǎo)體能帶的調(diào)節(jié)作用和可見光光催化的過程和機理。具體研究內(nèi)容如下： 在第一章中,首先對半導(dǎo)體光催化的基本原理、研究現(xiàn)狀和應(yīng)用做了簡單的介紹。并總結(jié)了人們近年來在半導(dǎo)體改性和可見光光催化方面的研究進展以及存在的問題,提出了本論文的選題意義和主要研究內(nèi)容。 在第二章中,主要研究了共摻雜及白摻雜對TiO2能帶結(jié)構(gòu)和光催化性能的影響,結(jié)合水熱法制備了幾種具有可見光響應(yīng)的TiO2一維納米材料。首先,以堿式水熱法制備的鈦酸納米管作為前驅(qū)體,制備了具有納米管/納米棒結(jié)構(gòu)的C/N共摻雜的TiO2。該樣品具有大的比表面積。并且由于C/N共摻雜使其相對于單元素摻雜的TiO2樣品具有更寬的可見光響應(yīng)范圍,共摻雜之后TiO2對可見光的吸收能夠達到500nm以上。因此該樣品同時具有大的比表面積和良好的可見光吸收,具有良好的可見光光催化活性。其次,針對異質(zhì)元素摻雜容易在半導(dǎo)體中形成復(fù)合中心的問題,利用Ti2O3、TiB2、TiSi2為鈦源,制備了一系列的具有維結(jié)構(gòu)的Ti3+和氧空位自摻雜的TiO2。不同的鈦源通過堿式水熱反應(yīng)獲得的鈦酸樣品分別具有納米線、納米片以及納米帶狀結(jié)構(gòu)。經(jīng)過熱退火處理,這些微結(jié)構(gòu)能得到保持,由此得到的二氧化鈦樣品具有較大的比表面積。研究了不同前驅(qū)體選擇在最終TiO2樣品中產(chǎn)生Ti3+的機理,基于Raman和XPS分析,確認了Ti3+在樣品中的存在,研究結(jié)果證明Ti3+的存在能夠有效的提高TiO2的光吸收范圍和光催化活性。 第三章主要研究了氧空位自摻雜對ZnO電子結(jié)構(gòu)的影響,并討論了不同氧空位濃度對ZnO能帶結(jié)構(gòu)的影響。利用熱分解ZnO2前驅(qū)體的方法,制備了黃色ZnO。由于過氧根離子受熱易劇烈分解,在ZnO2轉(zhuǎn)變?yōu)閆nO的過程中,過氧根在短時間內(nèi)快速分解為氧氣放出,直接在在ZnO內(nèi)部引入大量的氧空位。不同于ZnO表面的氧空位,材料內(nèi)部的氧空位具有較高穩(wěn)定性,經(jīng)過在空氣中高溫退火仍能得到保持。而相對于直接退火Zn(OH)2得到的白色氧化鋅樣品,黃色氧化鋅具有更高的氧缺陷的濃度。拉曼光譜和X射線光電子能譜測試都證明了ZnO中氧空位的存在,并且氧空位的濃度可以通過調(diào)節(jié)退火溫度來控制。第一性原理的計算表明,較高的氧空位濃度能夠引起ZnO價帶的抬高從而縮短ZnO的能帶寬度,拓展了ZnO的光譜吸收范圍�？梢姽庀碌墓怆姕y試進一步證明了氧空位自摻雜的ZnO在可見光下有更高的光電轉(zhuǎn)換效率。由于光吸收范圍的增加,在水中光催化降解2,4對氯苯酚的實驗中表現(xiàn)出優(yōu)異的可見光光催化活性。 在第四章中,主要以Zn/Ga/CO3LDHs作為前驅(qū)體,制備了高鋅摻雜的ZnO和GaN的固溶體材料,并研究了其能帶寬度隨組分變化的規(guī)律。(GaN)1-x(ZnO)x固溶體作為一種重要的可見光光催化材料,通過傳統(tǒng)的方法制備得到固溶體ZnO比例一般不會超過30%,對可見光的吸收范圍在500nm以下。我們利用層狀化合物作為前驅(qū)體,制備了高ZnO比例的(GaN)1-x(ZnO)x的固溶體(x=0.5-0.8),LDHs獨特的結(jié)構(gòu)特點是獲得高ZnO比例(GaN)1-x(ZnO)x固溶體的關(guān)鍵。首先層狀雙金屬氫氧化物中金屬離子是原子級的分散,因此減少了傳統(tǒng)的固相反應(yīng)方法中選擇ZnO和Ga203為前驅(qū)體時兩種材料的融合過程,避免了還原性氣氛下Zn的流失；其次層狀化合物中二價金屬離子和三價金屬離子的比例是連續(xù)可調(diào)的,因此可以通過控制Zn/Ga/CO3LDHs中Zn和Ga的比例來調(diào)節(jié)最終固溶體中的鋅鎵比例。再次,LDHS層間C032-的插入使前驅(qū)體具有較大的比表面積,氮化過程中NH3以及活性N更易進入層間參與氮化,大大縮短了反應(yīng)時間。最終得到的(GaN)1-x(ZnO)x固溶體的帶隙隨著Zn比例的增加(x值的增大)逐漸減小,從x=0.46時的2.6eV減小到x=0.81時的2.37eV。具有高ZnO比例的(GaN)1-x(ZnO)x固溶體的光吸收范圍能夠延伸到500nm以上,光電化學(xué)測試表明,在可見光照射下表現(xiàn)出更強的光還原的能力和光電轉(zhuǎn)換效率。 在第五章中,主要研究了半導(dǎo)體復(fù)合光催化材料對拓展可見光吸收和促進光生載流子分離的影響。通過利用單一前驅(qū)體原位轉(zhuǎn)變的方法分別制備了ZnFe2O4/ZnO和CdS/TiO2復(fù)合材料,并對其光催化性質(zhì)進行了研究。 首先合成了硫酸根插層的含Zn和Fe的雙金屬氫氧化物(Zn/Fe/SO4),并通過離子交換法將插層的8042-交換為更易分解的C032-,得到了碳酸根插層的層狀化合物(Zn/Fe/CO3)前驅(qū)體,然后在空氣中退火制備了ZnFe2O4/ZnO的復(fù)合材料。同樣由于Zn和Fe在LDHs層間是原子級的分布,因此退火過程中原位轉(zhuǎn)變形成的復(fù)合氧化物材料具有更緊密的接觸,由于ZnFe2O4和ZnO的能帶位置為交錯型,因此有利于光生載流子的分離。系統(tǒng)研究了ZnFe2O4/ZnO復(fù)合材料的形貌、結(jié)構(gòu)及光吸收性質(zhì),可見光下催化降解亞甲基藍的實驗證明,ZnFe2O4/ZnO復(fù)合材料的光催化活性要優(yōu)于單一的ZnFe2O4或者ZnO材料,并對光催化活性提高的機理做出了解釋。 另外合成了一種具有六方結(jié)構(gòu)、同時含Cd和Ti的材料作為前驅(qū)體,通過水熱法對該前驅(qū)體進行硫化,得到了CdS/TiO2的復(fù)合材料；系統(tǒng)的研究了不同的水熱條件對最終產(chǎn)物結(jié)構(gòu)和晶型的影響。。該前驅(qū)體具有六方片狀的結(jié)構(gòu),其組成類似于LDHs, Cd在前驅(qū)體中的比例可以調(diào)節(jié)。水熱硫化后的CdS/TiO2樣品具有片狀多孔結(jié)構(gòu)。我們由于CdS的敏化,復(fù)合材料具有良好的可見光響應(yīng),其光催化性質(zhì)性質(zhì)的測試仍在進行中。 第六章主要對本論文的工作進行了總結(jié),分析和討論了現(xiàn)有研究工作存在的問題,并對未來的工作進行了展望。 總之,基于本論文的研究工作,證明了通過利用摻雜、引入缺陷、形成固溶體以及半導(dǎo)體復(fù)合等調(diào)控手段,能夠?qū)Π雽?dǎo)體光催化材料的組分、電子結(jié)構(gòu)等微結(jié)構(gòu)參數(shù)進行有效調(diào)控,從而拓展光催化材料的可見光響應(yīng)范圍,提高光催化材料的催化活性。這不僅對進一步提高光催化材料的性能,拓展現(xiàn)有光催化材料體系具有重要意義,對進一步深入理解光催化的微觀原理、推動光催化技術(shù)的發(fā)展和在生產(chǎn)生活中的實際應(yīng)用都具有極其重要的意義。

【關(guān)鍵詞】：
【學(xué)位授予單位】：山東大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類號】：O472;TB383.1
【目錄】：

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5 汪嘉恒;ZnO低維材料的液相化學(xué)法制備、摻雜及生長機制研究[D];東北大學(xué);2008年

6 湯琨;ZnO中的雜質(zhì)行為與p型摻雜[D];南京大學(xué);2011年

7 張曉;ZnO基寬禁帶稀磁半導(dǎo)體材料的制備及性能研究[D];南開大學(xué);2010年

8 劉洋;過渡元素摻雜ZnO稀磁半導(dǎo)體的制備及性質(zhì)研究[D];江蘇大學(xué);2011年

9 隋瑛銳;共摻雜p型ZnO和富氮Zr-N薄膜的制備、性能及表征[D];吉林大學(xué);2010年

10 陳韜;ZnO薄膜的制備及其晶體管性能研究[D];復(fù)旦大學(xué);2010年

中國碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 劉明;水熱法制備過渡金屬摻雜ZnO及其光學(xué)性質(zhì)研究[D];西北大學(xué);2011年

2 劉淑潔;水熱法制備六方柱狀ZnO微晶的形貌、結(jié)構(gòu)與光催化性能[D];武漢理工大學(xué);2011年

3 張晶;金屬離子摻雜ZnO微/納米結(jié)構(gòu)的制備及其光催化性質(zhì)研究[D];陜西師范大學(xué);2011年

4 魏麗明;聚合物-ZnO復(fù)合納米纖維材料的制備及表征[D];東北師范大學(xué);2010年

5 王蘭芳;寬禁帶半導(dǎo)體材料—ZnO、TiO_2和金剛石的制備及發(fā)光性能研究[D];天津理工大學(xué);2010年

6 魏晴;3d過渡金屬摻雜ZnO納米線的制備及磁、光性質(zhì)研究[D];西北大學(xué);2011年

7 王莎;Co摻雜納米ZnO的制備與光學(xué)性能研究[D];河北師范大學(xué);2010年

8 李靜;ZnO酶電極自組裝及其葡萄糖生物傳感特性研究[D];長春理工大學(xué);2010年

9 張路寧;聚合物/ZnO雜化太陽能電池的制備[D];北京交通大學(xué);2011年

10 周佳;超聲噴霧熱解法ZnO薄膜的制備與性能研究[D];浙江大學(xué);2006年

  本文關(guān)鍵詞：半導(dǎo)體材料的能帶調(diào)控及其光催化性能的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：177221