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噴砂酸蝕(SLA)鈦表面生物活化及性能表征

發(fā)布時(shí)間:2016-10-27 18:34

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《哈爾濱工業(yè)大學(xué)》 2015年

噴砂酸蝕(SLA)鈦表面生物活化及性能表征

杜青  

【摘要】:本文采用噴砂處理、強(qiáng)酸腐蝕處理及陽(yáng)極氧化處理等復(fù)合方法制備微納米級(jí)多孔結(jié)構(gòu),采用電泳沉積方法在微納米級(jí)復(fù)合結(jié)構(gòu)上制備復(fù)合生物涂層,后續(xù)采用熱處理方法對(duì)結(jié)構(gòu)和成分進(jìn)行優(yōu)化,制備具有高生物活性的微納米級(jí)多孔復(fù)合生物活性涂層。采用掃描電子顯微鏡(S E M)、激光共聚焦顯微鏡(C L M S)、X射線衍射(X R D)、X射線能量分光分散計(jì)(E D S)、X射線光電子譜(X P S)及接觸角測(cè)定儀和電化學(xué)工作站對(duì)不同預(yù)處理基體的多孔微納米級(jí)復(fù)合涂層的表面組織結(jié)構(gòu)及物化性能進(jìn)行表征;通過(guò)浸泡S B F在涂層表面進(jìn)行仿生沉積,并使用S E M、X R D、傅里葉紅外光譜(F T-I R)對(duì)磷灰石層的表面組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,根據(jù)磷灰石層的數(shù)量、形貌及形成時(shí)間來(lái)評(píng)價(jià)試樣的生物活性高低。將試樣浸泡在血紅細(xì)胞培養(yǎng)試管中,根據(jù)試管上清液的顏色以及游離血紅蛋白質(zhì)數(shù)量來(lái)確定試樣溶血性能的優(yōu)劣;通過(guò)將試樣與細(xì)胞共同培養(yǎng),采用倒置相差顯微鏡觀察細(xì)胞的形態(tài)以及采用C C K-8法來(lái)檢測(cè)細(xì)胞的相對(duì)增殖情況來(lái)評(píng)價(jià)試樣細(xì)胞毒性的高低。采用噴砂處理和酸蝕處理在純鈦基體上制備微米級(jí)多孔結(jié)構(gòu),在S L A基礎(chǔ)上進(jìn)行陽(yáng)極氧化處理得到微納米級(jí)復(fù)合多孔結(jié)構(gòu),采用S E M觀察不同處理方法試樣的形貌,通過(guò)與噴砂處理和噴砂酸蝕處理的鈦對(duì)比,A N O試樣更適合作為電泳沉積的基體材料;采用S E M、C L M S、X R D對(duì)不同參數(shù)下的試樣表面組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,采用控制變量法確定電泳沉積的電壓參數(shù)為3 V、時(shí)間參數(shù)為1 h、電解質(zhì)濃度為C a(N O 3)2:(N H 4)2 H P O 4為1 0:4、電解液種類為水時(shí)達(dá)到最佳配比。通過(guò)X R D測(cè)定可知沉積涂層的主要物相為基體T i相和B r u s h i t e相,經(jīng)過(guò)X P S測(cè)定主要元素T i的化合態(tài)對(duì)應(yīng)+4價(jià),O的化合態(tài)對(duì)應(yīng)于-2價(jià),C a的化合態(tài)對(duì)應(yīng)+2價(jià),P的化合態(tài)對(duì)應(yīng)-5價(jià)。經(jīng)熱處理后涂層發(fā)生相變形成新相焦磷酸鈣,主要物相為銳鈦礦型和金紅石型混合的二氧化鈦,表面結(jié)構(gòu)得到優(yōu)化,表面元素含量得到提高。浸泡模擬體液后,采用S E M、E D S、X R D、F T-I R對(duì)磷灰石層的表面組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征;經(jīng)S E M和X R D證實(shí),U N T R、S L A和A N O試樣基本保持原有的形貌和物相,可以說(shuō)明經(jīng)過(guò)噴砂處理和噴砂酸蝕處理和陽(yáng)極氧化處理的試樣不能誘導(dǎo)磷灰石的形成,生物活性很差;U N T R和S L A經(jīng)電泳沉積后浸泡模擬體液3天就有磷灰石的形成,說(shuō)明電泳沉積后試樣生物活性得到提高;A N O試樣經(jīng)電泳沉積后浸泡3天后形成大量的球狀磷灰石完全覆蓋住原有形貌,隨著浸泡時(shí)間的增加,形成的磷灰石相互堆砌,邊界增多,磷灰石層厚度得到增加。說(shuō)明以A N O為電泳沉積的基體材料,制備的微納米級(jí)復(fù)合多孔結(jié)構(gòu)涂層具有更高的生物活性。對(duì)陽(yáng)極氧化后進(jìn)行熱處理,再進(jìn)行電泳沉積處理得到A N O+R+E P D試樣,浸泡模擬體液7天后形成的球狀磷灰石完全覆蓋住原有形貌,與A N O+E P D試樣對(duì)比,形成的球狀磷灰石直徑變小,說(shuō)明二氧化鈦納米管由非晶態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榫B(tài)對(duì)磷灰石晶粒起到細(xì)化作用,從而引起球狀磷灰石直徑的減小;對(duì)電泳沉積涂層進(jìn)行熱處理后,浸泡模擬體液7天后,形成的球狀磷灰石依附于原有結(jié)構(gòu),保留類似于原有形貌的結(jié)構(gòu)。由此可以推斷磷灰石的形核長(zhǎng)大屬于異質(zhì)形核,同時(shí)也說(shuō)明涂層發(fā)生相變后形成的新相不能發(fā)生溶解反應(yīng),不能促進(jìn)磷灰石的形成。電泳沉積之前,U N T R、S L A、A N O試樣的潤(rùn)濕角依次減小,而U N T R和S L A試樣經(jīng)電泳沉積后潤(rùn)濕角與A N O試樣潤(rùn)濕角基本一致,說(shuō)明沉積涂層屬于親水性材料;A N O試樣電泳沉積后潤(rùn)濕角小于1 0°,基本達(dá)到超親水性材料。試樣的粗糙度值與潤(rùn)濕角呈現(xiàn)相反趨勢(shì),說(shuō)明粗糙度越大,潤(rùn)濕角越小,親水性越好。純鈦經(jīng)噴砂酸蝕,陽(yáng)極氧化處理的試樣經(jīng)電泳沉積后腐蝕電流降低,說(shuō)明耐腐蝕性性得到提高。將S A E P D浸泡在血紅細(xì)胞培養(yǎng)試管中,試管上清液呈現(xiàn)無(wú)色澄明,細(xì)胞下沉,測(cè)得細(xì)胞溶血率為2%小于5%,說(shuō)明試樣沒(méi)有溶血性;將S A E P D與L-9 2 9細(xì)胞共同培養(yǎng)一定時(shí)間后,細(xì)胞的形態(tài)呈現(xiàn)梭形和不規(guī)則三角形,用C C K-8法測(cè)得細(xì)胞的相對(duì)增值率大于7 0%,說(shuō)明試樣沒(méi)有細(xì)胞毒性。綜上所述,鈦經(jīng)噴砂酸蝕,陽(yáng)極氧化經(jīng)電泳沉積后形成的微納米級(jí)多孔復(fù)合結(jié)構(gòu)涂層具有更高的生物活性,沒(méi)有溶血現(xiàn)象和細(xì)胞毒性,滿足生物相容性要求。

【關(guān)鍵詞】:
【學(xué)位授予單位】:哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類號(hào)】:R318.08;TG174.453
【目錄】:

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9 張合;卓清松;簡(jiǎn)淑華;陳韋安;;電泳沉積法制備多層膜染料敏化太陽(yáng)能電池[J];過(guò)程工程學(xué)報(bào);2010年S1期

10 付佳;電泳沉積陶瓷[J];河北陶瓷;1994年03期

中國(guó)重要會(huì)議論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前6條

1 白茹;陳紅征;施敏敏;汪茫;;電泳沉積法制備酞菁鉺有機(jī)薄膜及其性能研究[A];2005年全國(guó)高分子學(xué)術(shù)論文報(bào)告會(huì)論文摘要集[C];2005年

2 許雯艷;盧軍;范益群;;脈沖電泳沉積法制備TiO_2/Ti金屬陶瓷復(fù)合膜[A];第四屆中國(guó)膜科學(xué)與技術(shù)報(bào)告會(huì)論文集[C];2010年

3 游常;張兆泉;江東亮;譚壽洪;;表面改性對(duì)氧化鋁在非水基溶劑中電泳沉積的影響[A];2002年材料科學(xué)與工程新進(jìn)展(下)——2002年中國(guó)材料研討會(huì)論文集[C];2002年

4 趙建玲;王曉慧;桂治輪;李龍土;;電泳沉積法制備鈦酸鋇基X7R鐵電薄膜[A];中國(guó)硅酸鹽學(xué)會(huì)2003年學(xué)術(shù)年會(huì)論文摘要集[C];2003年

5 張合;卓清松;簡(jiǎn)淑華;陳韋安;;以電泳沈積法制備多層膜之染料敏化太陽(yáng)能電池[A];中國(guó)顆粒學(xué)會(huì)第六屆學(xué)術(shù)年會(huì)暨海峽兩岸顆粒技術(shù)研討會(huì)論文集(上)[C];2008年

6 羅培輝;鄭剛;牛海軍;;電泳沉積TiO_2納米晶天然染料敏化太陽(yáng)能電池的研究[A];中國(guó)化學(xué)會(huì)第26屆學(xué)術(shù)年會(huì)有機(jī)固體材料分會(huì)場(chǎng)論文集[C];2008年

中國(guó)碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 郭軍松;納米生物活性陶瓷材料的制備以及電泳沉積生物陶瓷涂層的研究[D];鄭州大學(xué);2003年

2 肖張瑩;電泳沉積制備氧化鋅薄膜的研究[D];天津大學(xué);2007年

3 劉牛;電泳沉積法制備納米磁電多鐵性復(fù)合薄膜的研究[D];華中科技大學(xué);2009年

4 倪永金;鈦表面電泳沉積羥基磷灰石及其復(fù)合涂層的研究[D];廈門(mén)大學(xué);2007年

5 周海方;珍珠粉結(jié)構(gòu)與電泳沉積珍珠粉生物涂層的研究[D];浙江大學(xué);2006年

6 姜鑫;電泳沉積-水熱法制備擇優(yōu)取向TiO_2薄膜的研究[D];華中科技大學(xué);2009年

7 姜鑫;電泳沉積—水熱法制備擇優(yōu)取向TiO_2薄膜的研究[D];華中科技大學(xué);2009年

8 鄭亞楠;電泳沉積法制備鐵磁膜及磁電復(fù)合膜的研究[D];華中科技大學(xué);2011年

9 石飛;電泳沉積法制備BaTiO_3/CoFe_2O_4多鐵顆粒復(fù)合膜的研究[D];華中科技大學(xué);2012年

10 魏長(zhǎng)松;溶膠電泳沉積法制備PZT膜材料技術(shù)及性能研究[D];武漢理工大學(xué);2006年


  本文關(guān)鍵詞:噴砂酸蝕(SLA)鈦表面生物活化及性能表征,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

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本文編號(hào):155766

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