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甲醛廢液氨化生產烏洛托品工藝研究

發(fā)布時間:2024-12-19 01:06
  高濃度甲醛廢水是一種典型的難生化降解的毒性有機廢水,其中的甲醛能與微生物體直接反應,從而抑制其生物活性,甚至導致微生物死亡,因此,一般的生化處理工藝難以有效處理高濃度甲醛廢水。而其它的如光催化氧化法、芬頓氧化法等存在運行成本高、不能大規(guī)模應用的缺點,且不能保證處理后廢水中的甲醛殘留濃度滿足排放要求。重慶某工廠制備的1,4-丁炔二醇聯(lián)產丙炔醇所排放的甲醛廢液中,甲醛含量高達50%,并含有其他少量高毒有機化合物雜質如丙炔醇、1,4-丁炔二醇等,針對該廢水,本文提出了將其與氨水反應生產烏洛托品的解決方法,并進行了實驗室驗證。由于實驗室購買的甲醛溶液中甲醛含量為37%,并且為了防止甲醛發(fā)生自聚反應,還添加了8%-10%的甲醇,所以本文首先采用氣相色譜法測定出工廠廢液中各物質的含量,結合購買的原料含量,配制出實驗室甲醛廢液模擬液。通過多次實驗優(yōu)化過程確定了甲醛廢液氨化生產烏洛托品工藝:將配制的模擬廢液與過量氨水于密閉的反應器中,在80-85℃的反應條件下反應3h,生成烏洛托品;得到的烏洛托品溶液轉移至減壓蒸餾裝置中,溫度控制在70-80℃的減壓條件下蒸餾3.5h左右,脫去大部分水分,析出烏洛托品晶...

【文章頁數(shù)】:50 頁

【學位級別】:碩士

【部分圖文】:

圖2.1典型色譜分析結果圖

圖2.1典型色譜分析結果圖

重慶大學碩士學位論文2實驗部分18速30mL/min,空氣流速300mL/min。每次進樣量為0.2μL。采用1,4-丁二醇作為內標物。色譜分析典型色譜圖如圖2.1所示。甲醇、丙炔醇、1,4-丁二醇、1,4-丁炔二醇的保留時間依次為0.0897min、5.337min、19.12....


圖3.1文獻實驗流程圖

圖3.1文獻實驗流程圖

烏洛托品測試其純度并計算收率,從得到的結果中,發(fā)現(xiàn)常規(guī)法制備過程中存在一些問題。針對這些的問題進行分析,并提出了如何優(yōu)化工藝過程。繼續(xù)對優(yōu)化后的工藝實驗驗證,制備得到的烏洛托品再次進行純度與收率的測試計算,對比常規(guī)法制備烏洛托品的相關數(shù)據,得出是否解決問題的結論3.1常規(guī)方....


圖3.2常規(guī)反應裝置圖

圖3.2常規(guī)反應裝置圖

重慶大學碩士學位論文3甲醛廢水制備烏洛托品工藝研究21圖3.2常規(guī)反應裝置圖Fig.3.2Conventionalreactiondevice②常壓蒸餾:將反應液轉移至一口燒瓶內,調節(jié)適當攪拌速度,搭建常壓蒸餾裝置,裝置圖如圖3.3所示,控制蒸餾溫度于120-125℃,隨著蒸餾時....


圖3.3常壓蒸餾裝置圖

圖3.3常壓蒸餾裝置圖

重慶大學碩士學位論文3甲醛廢水制備烏洛托品工藝研究21圖3.2常規(guī)反應裝置圖Fig.3.2Conventionalreactiondevice②常壓蒸餾:將反應液轉移至一口燒瓶內,調節(jié)適當攪拌速度,搭建常壓蒸餾裝置,裝置圖如圖3.3所示,控制蒸餾溫度于120-125℃,隨著蒸餾時....



本文編號:4017409

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