發(fā)布時間：2024-12-18 22:48

　　 目的建立超高效液相色譜串聯質譜法測定液態(tài)奶中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的檢測方法。方法樣品經乙酸乙酯提取,用Oasis MCX柱凈化。然后用WATERS ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)進行分離,采用同位素內標法定量。結果在優(yōu)化條件下,該方法中氯霉素的最低檢出限為0.05μg/kg,定量限為0.1μg/kg,甲砜霉素和氟苯尼考的最低檢出限為0.1μg/kg,定量限為0.3μg/kg,平均回收率為80.4%～105.4%,相對標準偏差為2.8%～8.4%。結論該方法靈敏度高、回收率好,具有良好的凈化效果,提升檢測效率,適用于液態(tài)奶中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的同時檢測。

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【部分圖文】：

圖1 氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及內標物的MRM提取離子流圖

氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考均易溶于甲醇、乙腈等有機溶劑,本文比較了以甲醇、乙腈為流動相時氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的峰形,研究發(fā)現應用乙腈為流動相時,目標化合物的峰形更好。負離子模式下水相中加入0.05%的氨水,能夠顯著提高目標化合物的離子化效率,提升靈敏度。因此,本文選取乙腈作....

圖2 氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在MCX和HLB固相萃取小柱上絕對回收率對比圖(n=6)

將系列濃度的基質混合標準工作溶液在本實驗儀器條件下進行測定,以目標化合物與相應同位素內標的峰面積比(Y)為縱坐標,以各目標化合物的濃度(X)為橫坐標,進行線性回歸,以3倍信噪比對應的化合物含量作為方法檢出限LOD,得到氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的回歸方程、線性范圍、相關系數、檢出....

本文編號：4017240