石化廢水中特征污染物的固相萃取-GC/MS法測定研究
發(fā)布時間:2024-12-18 06:19
通過對石化廢水進(jìn)行氣相色譜分析,挑選出了苯酚廢水中13種半揮發(fā)性有機(jī)物和石化廢水中8種有機(jī)硫化物進(jìn)行固相萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法分析。分別建立了同時檢測苯酚廢水中13種半揮發(fā)性有機(jī)物和石化廢水中8種有機(jī)硫化物的固相萃取-氣相色譜分析方法,所檢測的苯酚廢水半揮發(fā)性有機(jī)物為:異丁酸、2-甲基丁酸、2-環(huán)己烯醇、異丙苯、苯酚、2-苯基-1-丙烯、2-氯環(huán)己醇、甲基苯甲醇、苯乙酮、2-苯基-2-丙醇、2-苯基丙醛、苯甲酸、2-苯基-1,2-丙二醇。選用LC-C18固相萃取小柱萃取水樣中的有機(jī)硫化物和選用LC-C18和PHE固相萃取小柱串聯(lián)來萃取水樣中半揮發(fā)性有機(jī)物。所檢測的石化廢水中有機(jī)硫化物為:噻唑、2,4,5-三甲基噻唑、環(huán)丁砜、四甲基硫脲、s-三聚硫代甲、3-3-硫代二丙腈、2-甲硫基苯并噻唑、吩噻嗪;考察了甲醇加入量,水樣pH值、洗脫劑配比、洗脫劑用量、上樣流速、洗脫流速、NaCl加入量、氮吹條件、抽真空時間等因素對萃取效果的影響,同時也考察了氣相色譜條件。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,最佳固相萃取半揮發(fā)性有機(jī)物的條件如下:在100mL水樣中加入0.5mL甲醇,調(diào)節(jié)水樣pH=3,洗脫劑的配比V(二氯...
【文章頁數(shù)】:64 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第1章 緒論
1.1 氣相色譜技術(shù)
1.1.1 氣相色譜/質(zhì)譜法基本原理
1.1.2 氣相色譜/質(zhì)譜儀的組成及相關(guān)內(nèi)容
1.2 固相萃取技術(shù)
1.2.1 固相萃取基本原理
1.2.2 固相萃取的材料與常用類型
1.2.3 固相萃取方法的建立與優(yōu)化
1.2.4 固相萃取的應(yīng)用
1.2.5 固相萃取結(jié)論與展望
1.3 本論文研究的意義與內(nèi)容
第2章 固相萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法檢測苯酚廢水中半揮發(fā)有機(jī)物
2.1 引言
2.2 實(shí)驗(yàn)部分
2.2.1 儀器與器材
2.2.2 試劑
2.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
2.3 實(shí)驗(yàn)方法
2.3.1 樣品的采集與保存
2.3.2 固相萃取條件實(shí)驗(yàn)步驟
2.3.3 GC-MS 分析條件
2.3.4 樣品前處理
2.4 結(jié)果討論
2.4.1 色譜條件的優(yōu)化
2.4.2 樣品前處理?xiàng)l件的優(yōu)化
2.4.3 固相萃取空白實(shí)驗(yàn)
2.4.4 校準(zhǔn)曲線和方法檢出限
2.4.5 精密度的測定
2.4.6 實(shí)際水樣的測定
2.4.7 加標(biāo)回收率的測定
2.4.8 方法檢出限
2.5 結(jié)論
第3章 固相萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法檢測石化廢水中有機(jī)硫化物
3.1 引言
3.2 實(shí)驗(yàn)部分
3.2.1 儀器
3.2.2 試劑
3.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
3.3 實(shí)驗(yàn)方法
3.3.1 樣品的采集與保存
3.3.2 固相萃取條件實(shí)驗(yàn)步驟
3.3.3 GC-MS 分析條件
3.4 結(jié)果討論
3.4.1 色譜條件的優(yōu)化
3.4.2 樣品前處理?xiàng)l件的優(yōu)化
3.4.3 固相萃取空白實(shí)驗(yàn)
3.4.4 校準(zhǔn)曲線
3.4.5 精密度的測定
3.4.6 實(shí)際水樣的測定
3.4.7 方法檢出限
3.5 結(jié)論
第4章 結(jié)論與建議
4.1 結(jié)論
4.2 建議
參考文獻(xiàn)
致謝
作者簡介
在學(xué)期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文
在學(xué)期間參加的科研項(xiàng)目
本文編號:4017061
【文章頁數(shù)】:64 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第1章 緒論
1.1 氣相色譜技術(shù)
1.1.1 氣相色譜/質(zhì)譜法基本原理
1.1.2 氣相色譜/質(zhì)譜儀的組成及相關(guān)內(nèi)容
1.2 固相萃取技術(shù)
1.2.1 固相萃取基本原理
1.2.2 固相萃取的材料與常用類型
1.2.3 固相萃取方法的建立與優(yōu)化
1.2.4 固相萃取的應(yīng)用
1.2.5 固相萃取結(jié)論與展望
1.3 本論文研究的意義與內(nèi)容
第2章 固相萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法檢測苯酚廢水中半揮發(fā)有機(jī)物
2.1 引言
2.2 實(shí)驗(yàn)部分
2.2.1 儀器與器材
2.2.2 試劑
2.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
2.3 實(shí)驗(yàn)方法
2.3.1 樣品的采集與保存
2.3.2 固相萃取條件實(shí)驗(yàn)步驟
2.3.3 GC-MS 分析條件
2.3.4 樣品前處理
2.4 結(jié)果討論
2.4.1 色譜條件的優(yōu)化
2.4.2 樣品前處理?xiàng)l件的優(yōu)化
2.4.3 固相萃取空白實(shí)驗(yàn)
2.4.4 校準(zhǔn)曲線和方法檢出限
2.4.5 精密度的測定
2.4.6 實(shí)際水樣的測定
2.4.7 加標(biāo)回收率的測定
2.4.8 方法檢出限
2.5 結(jié)論
第3章 固相萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法檢測石化廢水中有機(jī)硫化物
3.1 引言
3.2 實(shí)驗(yàn)部分
3.2.1 儀器
3.2.2 試劑
3.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
3.3 實(shí)驗(yàn)方法
3.3.1 樣品的采集與保存
3.3.2 固相萃取條件實(shí)驗(yàn)步驟
3.3.3 GC-MS 分析條件
3.4 結(jié)果討論
3.4.1 色譜條件的優(yōu)化
3.4.2 樣品前處理?xiàng)l件的優(yōu)化
3.4.3 固相萃取空白實(shí)驗(yàn)
3.4.4 校準(zhǔn)曲線
3.4.5 精密度的測定
3.4.6 實(shí)際水樣的測定
3.4.7 方法檢出限
3.5 結(jié)論
第4章 結(jié)論與建議
4.1 結(jié)論
4.2 建議
參考文獻(xiàn)
致謝
作者簡介
在學(xué)期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文
在學(xué)期間參加的科研項(xiàng)目
本文編號:4017061
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