建立了1個(gè)快速篩查和半定量分析涂布紙中20種鄰苯二甲酸酯類增塑劑含量的氣質(zhì)聯(lián)用分析方法。本方法采用固體樣品直接進(jìn)樣方式,將固體樣品置于裂解儀中加熱,使涂布紙中的鄰苯二甲酸酯類增塑劑釋放出來,利用氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行在線定性鑒別和半定量分析,外標(biāo)法定量。對(duì)色譜分離條件和裂解器熱解吸條件如熱解吸溫度、熱解吸時(shí)間、附件初始溫度等進(jìn)行了優(yōu)化。對(duì)方法的檢出限和精密度進(jìn)行了研究,DINP和DIDP的檢出限分別為10、20mg/kg,其余18種鄰苯二甲酸酯類增塑劑的檢出限為0.03～1.60 mg/kg;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.71%～14.69%。本方法簡單快速,綠色環(huán)保,定性準(zhǔn)確,靈敏度高,檢出限完全滿足相關(guān)法規(guī)的限量要求,可用于涂布紙中鄰苯二甲酸酯類增塑劑的快速篩查和半定量分析。

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【部分圖文】：

圖1 20種增塑劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的GC/MS-SIM圖

色譜分離在DB-5MS毛細(xì)管色譜柱上完成，首先進(jìn)行全掃描質(zhì)譜分析，改變載氣流速和升溫程序，觀察不同色譜分離條件下混合標(biāo)準(zhǔn)溶液總離子流圖中各組分的分離情況，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，當(dāng)采用1.3.2節(jié)給出的色譜分離條件時(shí)，各組分的分離效果最好。除DNOP、DINP、DIDP外，其余17種增塑劑均完....

圖2 陽性樣品的GC/MS-SIM圖

對(duì)標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行6次平行樣測試，用其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)來表達(dá)方法的精密度，表6給出了測試結(jié)果，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.71%～14.69%。2.5實(shí)際樣品測試

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