針對GB/T 19941-2005中色譜法和分光光度法測試結(jié)果存在差異,通過優(yōu)化衍生條件,建立一種采用高效液相色譜-二極管陣列檢測器,直接測定皮革中甲醛的2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生方法。該方法線性相關(guān)系數(shù)達(dá)0.999以上,檢出限為4 mg/kg,回收率介于96.4%～99.4%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.4%～1.2%。通過實(shí)際樣品測試比對,結(jié)果表明本方法與分光光度法結(jié)果具有較好精密度,相對偏差小于5%。

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圖1不同pH值對衍生的影響

色譜柱:流動(dòng)相：V（甲醇）:V（水）=70:30，流速：1mL/min；檢測波長：350nm圖2乙酸-乙酸鈉緩沖鹽濃度對衍生的影響

圖2乙酸-乙酸鈉緩沖鹽濃度對衍生的影響

圖1不同pH值對衍生的影響2.3實(shí)驗(yàn)方法

圖4DNPH用量對衍生的影響

圖3乙腈用量對衍生的影響圖5溫度和時(shí)間對衍生的影響

圖5溫度和時(shí)間對衍生的影響

圖4DNPH用量對衍生的影響3.4乙腈的用量

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