N,N-十二烷基二甲基氧化胺(NNOA-12)是一種鏈狀脂型氧化胺,作為一種重要的兩性表面活性劑或基礎添加劑,NNOA-12具有殺菌、保濕、防霉、溫和等特點,被廣泛應用于各種日化產(chǎn)品的生產(chǎn)。近年來,NNOA-12工業(yè)應用不斷拓展,導致其需求量日益增加。然而,目前國內(nèi)NNOA-12的工業(yè)合成普遍存在效率低、能耗大、產(chǎn)品質(zhì)量差等問題。因此,研究NNOA-12的高效合成具有重要的意義。本文研究了直接氧化法和催化氧化法制備NNOA-12,通過對比不同合成因素對NNOA-12產(chǎn)品轉化率的影響,優(yōu)化了合成條件和反應參數(shù)。探究了 NNOA-12產(chǎn)品中有害雜質(zhì)亞硝胺生成的原因,并通過工藝條件的優(yōu)化有效地降低了產(chǎn)品中亞硝胺的含量,為后續(xù)的工業(yè)合成和產(chǎn)品開發(fā)奠定了基礎。本文具體內(nèi)容分為以下三個部分:第一部分,直接氧化法合成NNOA-12。以N,N-十二烷基二甲基叔胺(C12)為原料,水作為溶劑,過氧化氫(H2O2)作為氧化劑,通過正交實驗設計探究不同因素對NNOA-12收率的影響,并得到其顯著程度:反應溫度>H2O2投料量>H2O2投料時間。另外,根據(jù)反應機理建立反應動力學模型及阿倫尼烏斯方程...

【文章頁數(shù)】：80 頁

【學位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
第1章 緒論
    1.1 研究背景
    1.2 鏈狀脂型氧化胺的物化性質(zhì)及應用
        1.2.1 水溶性
        1.2.2 表面活性
        1.2.3 工業(yè)應用
    1.3 鏈狀脂型氧化胺合成方法
        1.3.1 氧氣氧化法
        1.3.2 雙氧水氧化法
    1.4 鏈狀脂型氧化胺的純度及安全性研究
        1.4.1 產(chǎn)品中的雜質(zhì)與危害
        1.4.2 誘導雜質(zhì)亞硝胺的生成
        1.4.3 抑制雜質(zhì)亞硝胺的方法
    1.5 研究目的和整體思路
第2章 N,N-十二烷基二甲基氧化胺的合成實驗部分
    2.1 引言
    2.2 實驗儀器及試劑
    2.3 反應過程及評價指標
        2.3.1 實驗部分
        2.3.2 產(chǎn)物分析及評價
    2.4 反應體系性能測試方法
        2.4.1 粘度測試
        2.4.2 雙氧水殘余量滴定
        2.4.3 亞硝胺的測定
        2.4.4 亞硝酸根和硝酸根的測定
        2.4.5 傅立葉轉換紅外線光譜檢測
第3章 直接氧化法合成N,N-十二烷基二甲基氧化胺的研究
    3.1 引言
    3.2 正交實驗設計
        3.2.1 正交表設計
        3.2.2 DOE數(shù)據(jù)分析方法
    3.3 DOE結果分析與討論
        3.3.1 各因素之間比較(直觀分析)
        3.3.2 各因素顯著性比較
    3.4 影響N,N-十二烷基二甲基氧化胺收率的單因素分析
        3.4.1 反應溫度
        3.4.2 氧化劑物料比
        3.4.3 反應時間(即H₂O₂滴加時間)
    3.5 動力學及表觀活化能的計算
        3.5.1 直接氧化體系的動力學
        3.5.2 直接氧化體系的表觀活化能的計算
    3.6 小結
第4章 催化氧化法合成N,N-十二烷基二甲基氧化胺的研究
    4.1 引言
    4.2 催化劑的篩選
    4.3 基于HAC催化氧化合成N,N-十二烷基二甲基氧化胺工藝研究
        4.3.1 原料與產(chǎn)物互溶度對反應的影響
        4.3.2 催化劑用量及投料方式對反應的影響
        4.3.3 反應底物濃度對反應的影響
        4.3.4 氧化劑物料比及投料時間對反應的影響
        4.3.5 反應溫度對反應的影響
    4.4 動力學及表觀活化能的計算
        4.4.1 催化氧化體系的動力學研究
        4.4.2 催化氧化體系的表觀活化能計算
    4.5 小結
第5章 反應中雜質(zhì)的形成與抑制
    5.1 引言
    5.2 雜質(zhì)的形成途徑
        5.2.1 亞硝化劑來源
        5.2.2 胺類來源
    5.3 工藝優(yōu)化抑制雜質(zhì)的形成
        5.3.1 反應溫度
        5.3.2 催化劑投料量
        5.3.3 雙氧水殘余量
        5.3.4 金屬離子摻雜
    5.4 本章小結
第6章 結論與展望
    6.1 本文結論
    6.2 本文展望
參考文獻
致謝
攻讀碩士學位期間論文發(fā)表情況



本文編號：3999488