發(fā)布時(shí)間：2024-06-05 02:48

　　本研究建立了利用Teflon密閉消解技術(shù)消解樣品,通過ICP-MS同時(shí)測(cè)定煤樣品中Hg、Be、Co、Ni、Cu、Pb、Mo、Sn、Sb、Tl、Th、U、Ba、Cd、B、Se、As、Ga、Zn、Cr共20種有害微量元素含量的分析方法。方法具有檢出限低、測(cè)定范圍寬、精密度好、簡(jiǎn)便易操作、成本低、適合批量樣品分析等優(yōu)點(diǎn)。方法通過三步消解,即0.2g固體NH₄HF₂,1mL濃H₂SO₄,3m L濃HNO₃進(jìn)行分步消解。試劑用量少,溶液酸度低,穩(wěn)定性好,測(cè)定結(jié)果可靠。使用固體NH₄HF₂預(yù)處理煤樣品,NH₄HF₂與煤樣品在高溫高壓下發(fā)生一系列復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng),使樣品消解呈膨松狀。在高有機(jī)質(zhì)的煤炭樣品的消化過程中,H₂SO₄起到了關(guān)鍵性作用。樣品前處理過程操作簡(jiǎn)便,樣品消耗量少、排放降低、節(jié)約成本,前處理方法節(jié)約了能源、試劑和樣品消耗,降低了二次污染和待測(cè)元素?fù)p...

【文章頁(yè)數(shù)】：55 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

圖4-1NH4HF2試劑用量對(duì)煤樣品消解程度的影響

圖4-1NH4HF2試劑用量對(duì)煤樣品消解程度的影響從圖4-1可以看到，不添加NH4HF2預(yù)處理試劑，煤樣品的消解效率很有60%左右。隨著預(yù)處理試劑NH4HF2用量的增加，消解程度逐漸增加，4HF2使用量0.20g以下，即使增加后續(xù)酸的用量或者增加消化時(shí)間，均不全....

圖4-2不同前處理體系對(duì)Hg回收率的影響

中國(guó)地質(zhì)大學(xué)（北京）工程碩士學(xué)位論文究在選擇酸試劑的時(shí)候，本著用酸種類少、使用量小、消解完全的原則前處理試劑。首先使用H2SO4對(duì)樣品進(jìn)行有機(jī)質(zhì)的處理，再通過HNO3有機(jī)質(zhì)和無(wú)機(jī)成分，并溶解無(wú)機(jī)元素。選擇不同酸消解體系對(duì)預(yù)處理后的煤樣品中間產(chǎn)物進(jìn)行后續(xù)消化處理，品的消解效果。....

圖4-3第一步消解溫度的影響

圖4-3第一步消解溫度的影響圖4-4第一步消解時(shí)間的影響

圖4-4第一步消解時(shí)間的影響

19圖4-4第一步消解時(shí)間的影響從圖4-3、圖4-4可以看到，在100℃的消解溫度下消解0.5h，煤樣品較充分的消解，最終可得到澄清透明的溶液，且Hg、As、Se、B等元損失。.3.2第二步消解溫度和時(shí)間的影響在第二步消解過程中，H2SO4的作用是與煤中有機(jī)質(zhì)....

本文編號(hào)：3989542