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離子液體體系溶解分離玉米秸稈的研究

發(fā)布時間:2020-11-22 05:37
   木質(zhì)纖維素材料是儲量最豐富的可再生資源,難溶于常規(guī)有機溶劑中,離子液體(ILs)是木質(zhì)纖維素的優(yōu)良溶劑,已得到廣泛應用。本論文針對木質(zhì)纖維素中纖維素、半纖維素和木質(zhì)素的結構特點,設計ILs二元體系,選擇性降解木質(zhì)素半纖維素復合體(LCCPL),從玉米秸稈中獲取高純纖維素材料;研究了纖維素在ILs溶解過程中的降解抑制機理與調(diào)控因素,實現(xiàn)了玉米秸稈在ILs體系中直接紡絲,獲得了具有優(yōu)良力學性能的纖維素纖維材料。主要研究進展如下:(1)設計了二元體系用于從玉米秸稈中快速提取高純纖維素,并獲得初步分離機理。研究表明,[C4mim]Cl-氨基磺酸([C4mim]C1-AS)可在100°C,lh的條件下提取純度為99%的纖維素材料。纖維素的聚合度稍有下降,晶型結構從I型變成了II型。AS的添加會提高溶劑體系的氫鍵堿度β值,有利于去除木質(zhì)素,添加劑不會破壞再生纖維素的微孔結構,也不會破壞ILs的基本骨架。[C4mim]Cl中存在著一系列{[C4mim]nCln+1}-的離子簇結構,AS的加入取代原離子簇中的Cl-,使其更易于進入纖維素骨架內(nèi)部破壞氫鍵,促進玉米秸稈的溶解及分離;(2)研究了氨基酸抑制纖維素在ILs中的降解,獲得了抑制降解機理。研究表明,氨基酸可以有效抑制纖維素在ILs中溶解時發(fā)生降解,且氨基酸和ILs構成的體系可以循環(huán)利用。添加L-精氨酸可以顯著提高纖維素紡絲的力學性能,L-精氨酸和纖維素上的羥基形成氫鍵,占據(jù)纖維素羥基組(OH2、OH3、OH6')和(OH6、OH2'、OH3')中的一個羥基位點,防止[C4mim]Cl與纖維素的羥基組(OH2、OH3、OH6')或(OH6、OH2,、OH3')同時形成氫鍵,抑制纖維素降解;(3)研究了徹底溶解玉米秸稈并直接紡絲,獲得具有良好力學性能的纖維素纖維材料。研究表明,當L-精氨酸用量為0.30 g,溶解溫度為150℃,時間為11.5 h時,此時的玉米秸稈可以全溶并紡絲。添加L-精氨酸可以使溶劑體系的氫鍵堿度β從0.89提高到0.96,有利于去木質(zhì)素和對纖維素的溶解;(4)設計了[C2mim][BF4]-L-精氨酸體系提取秸稈中木質(zhì)素,獲得了良好的提取效果。研究表明,當L-精氨酸用量0.40 g時,纖維素收率97%,木質(zhì)素的去除率84%。反應停止后,可快速回收[C2mim][BF4]-L-精氨酸。在提取過程中,木質(zhì)素半纖維素復合體LCCPL被選擇性地解聚成低聚物,而秸稈中的纖維素不會降解且晶型結構沒有發(fā)生變化,4次循環(huán)實驗表明[C2mim][BF4]-L-精氨酸具有良好的可循環(huán)性。
【學位單位】:中國科學院大學(中國科學院過程工程研究所)
【學位級別】:博士
【學位年份】:2019
【中圖分類】:TQ352.79
【部分圖文】:

技術路線圖,技術路線


圖1.2技術路線??Figure?1.2?Technology?roadmap??本論文的技術路線如圖1.2所示。第一步探宄從玉米秸桿中快速提取高純纖??維素的方法;第二步探究如何抑制纖維素在ILs溶解過程中的降解;第三步是在??第二步的基礎上探究如何實現(xiàn)玉米秸稈在ILs中的全溶并進行改性獲取具有良好??性能的纖維素材料。??16??

形貌,玉米秸稈,玉米秸桿


??掃描電子顯微鏡觀察預處理后得到的富纖維素再生物的形貌,圖2.1顯示了??在1】0°C下,玉米秸桿在[C4mim]Cl中溶解2?h后再生所得的富纖維素再生物的??SEM圖。據(jù)文獻報道,經(jīng)過真空冷凍干燥技術處理的材料具有多孔結構[194,195]。??可以看到,純[C4mim]Cl從玉米秸桿中提取的富纖維素再生物具有多孔結構。??1??費??__??圖2.1丨C4mim|CI從玉米秸稈中提取富纖維素再生物的SEM圖??Figure?2.1?SEM?image?of?CRM?extracted?by[C4mim|Cl??2.4秸稈在[C4mim]Cl-AS體系中的溶解實驗??向玻璃試管加入0.50?g玉米秸稈(干基),一定量AS和10.00?g?[C4mim]Cl。??然后用加熱塊加熱到指定的溫度并保持一定的時間(重復三次)。溶解完后,為??了降低體系的粘度,向試管中加入10.00?mL?DMS0,然后將整個溶液轉(zhuǎn)移到50.00??mL離心管中進行離心得到殘渣和上清液。然后向上清液中加入40.00?mL由水和??混合丙酮按照體積比為1:1配置的反萃劑再生纖維素。而后將水,DMSO和溶解??了的玉米秸桿混合體系離心已獲得再生物。用45.00?mL的熱水洗滌再生物和殘??渣四次以除去任何

溶解效果,玉米秸稈,玉米秸桿


??過回收洗滌液中所含有的木質(zhì)素的量來確定的。結果見圖2.3所示,我們可以看??到隨著溫度的提高,纖維素的降解率也在不斷提高,這一結果解釋了玉米秸桿溶??解率溶解隨著溫度的升高,不斷提高,但是纖維素的收率并沒有提高。此外,在??圖2.3中還可以看到木質(zhì)素的降解率在不斷提高,這和玉米秸桿的溶解率是正相??關的。這是因為AS的存在破壞了包裹在纖維素周圍的由木質(zhì)素和半纖維素構成??的保護層LCCPL,打破了[C4mim]Cl和玉米秸稈中纖維素之間相互接觸的障礙,??從而極大地促進了玉米秸桿在[C4mim]Cl-AS體系中的溶解。??1001?1?100??=S:??!?fi0'?/X\?全??、。-Z?\、Z'??20?-?\?\? ̄?70??0?-?\???1?1?1?1?1??60??80?90?100?丨10?120?130?140??r?(V)??圖2.2溫度對玉米秸稈溶解效果的影響??Figure?2.2?Effect?of?temperature?on?dissolution?of?corn?straw??80????.60??和—.Cellulose?j??Ikniiiceliutose?/? ̄?SO??雜娜_娜敵?IJgnin??60?-????:?-4〇??I?50?-?I?—??|?40?-?_/^?/?-30?^??卜,Z/?.J??o?-?-
【參考文獻】

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