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中低溫煤焦油預(yù)處理工藝及氮化合物的脫除規(guī)律研究

發(fā)布時(shí)間:2020-10-26 18:15
   中低溫煤焦油通過加氫可制備清潔輕質(zhì)燃料油,對(duì)緩解我國石油短缺的現(xiàn)狀具有重要意義。加氫過程中,煤焦油中的鐵和氮雜原子容易引起設(shè)備腐蝕和催化劑中毒失活等一系列問題。尤其是煤焦油中富含大量結(jié)構(gòu)復(fù)雜的含氮化合物,其賦存形態(tài)和脫除規(guī)律尚不明確。因此,在加氫前需對(duì)煤焦油進(jìn)行預(yù)處理以脫除這些雜質(zhì)組分。首先,采用酸精制法對(duì)煤焦油進(jìn)行預(yù)處理,重點(diǎn)研究煤焦油中鐵、氮雜原子的脫除規(guī)律。其次,采用酸中和-柱層析法對(duì)360℃煤焦油餾分中的堿氮和非堿氮化合物進(jìn)行富集,利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)對(duì)其進(jìn)行表征,考察不同酸濃度對(duì)含氮化合物富集效果的影響,研究出一種適合360℃餾分中氮化合物的富集方法,在此基礎(chǔ)上研究了預(yù)處理前后360℃餾分中氮化合物的賦存形態(tài)和脫除規(guī)律。最后,利用電噴霧電離源(ESI)結(jié)合傅里葉變換離子回旋共振質(zhì)譜(FT-ICR MS)技術(shù),研究預(yù)處理前后360℃餾分油中堿氮和非堿氮化合物的賦存形態(tài)和脫除規(guī)律。所得結(jié)論如下:(1)煤焦油最佳預(yù)處理?xiàng)l件為:添加5 wt%H_2SO_4水溶液于煤焦油中,質(zhì)量比為0.5:1,再加入200μg/g的P_2破乳劑,在80℃下攪拌60 min,60℃下靜置120 min。在此條件下,鐵、氮的脫除率分別可達(dá)70.29%和72.16%。該預(yù)處理技術(shù)對(duì)于煤焦油中鐵、氮的脫除具有較好的效果。(2)360℃餾分中苯胺類、喹啉類與吡啶類等堿氮含量的比值約為1:4:1,吲哚類、吡唑類和吡咯類等非堿氮含量的比值為5:8:1。預(yù)處理后,360℃餾分中總氮的脫除率為74.54%,堿氮和非堿氮化合物脫除的難易程度分別為:喹啉類吡啶類苯胺類、吲哚類吡咯類吡唑類。其中容易造成催化劑失活的堿氮被大量脫除,苯胺類、吡啶類和喹啉類化合物的脫除率分別為93.75%、83.70%和80.95%。非堿氮類化合物也在一定程度上被脫除,如吡唑類化合物的脫除率可達(dá)73.91%。(3)360℃餾分中堿氮和非堿氮均主要有N_1、N_2、N_3和N_4四種類型。堿氮的相對(duì)豐度從高到低為N_1N_2N_3N_4,其中N_1類主要為吡啶類和喹啉類化合物;非堿氮的相對(duì)豐度從高到低為N_4N_2N_1N_3,其中N_4類主要為吡唑類化合物。預(yù)處理后,360℃餾分中總氮的脫除率為70.35%,堿氮的相對(duì)豐度從高到低為N_1N_2N_4N_3,其中N_1類主要是惡嗪類化合物,主要以NOS類存在,被大量脫除的堿氮化合物主要為喹啉類、吡啶-醇類、哌啶硫胺類、吡嗪類和嘧啶類化合物。預(yù)處理后非堿氮化合物的相對(duì)豐度從高到低為N_2N_4N_1N_3,其中N_2類主要是吲哚類和吡唑類化合物,非堿氮化合物中主要被脫除的是吲哚類、咔唑類和吡唑類。以上研究成果為煤焦油加氫工藝提供理論基礎(chǔ),對(duì)雜原子化合物的脫除提供參考依據(jù),對(duì)于煤焦油的加工利用具有重大意義。
【學(xué)位單位】:西北大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位年份】:2019
【中圖分類】:TQ523.6
【部分圖文】:

煤焦油,預(yù)處理裝置


程試驗(yàn)器 SYD-0165 上海昌吉地質(zhì)電阻爐 SX-4-10 天津市泰斯特的方法,探究不同種類的酸精制劑和助劑、濃度油的凈化效果,探索出一條適合中低溫煤焦油預(yù)子達(dá)到凈化的目的。焦油于燒杯中,在一定溫度下水浴加熱,加入一定內(nèi)經(jīng)機(jī)械攪拌充分混合,在合適的溫度下,恒溫處理工藝過程見圖 2.2。之后分離油水兩相,再用雜原子痕量。處理后的煤焦油待用。

過程圖,煤焦油,預(yù)處理,過程


定時(shí)間內(nèi)經(jīng)機(jī)械攪拌充分混合,在合適的溫度下,恒溫靜置一定時(shí)間圖 2.1,預(yù)處理工藝過程見圖 2.2。之后分離油水兩相,再用適量超純水水相中的雜原子痕量。處理后的煤焦油待用。圖 2.1 煤焦油預(yù)處理裝置Fig.1.1 Coal tar pretreatment device

試驗(yàn)器,氮化合物,餾分,有機(jī)酸


圖 3.1 減壓餾程試驗(yàn)器3.1 Distillation range tester with reduced pre合物具有較弱的堿性,可與強(qiáng)有機(jī)酸和,酸度強(qiáng),價(jià)格便宜。因此,選擇鹽酸作類富集。對(duì)<360℃餾分中的氮化合物進(jìn)行分類、圖 3.2。
【參考文獻(xiàn)】

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