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HPLC-MS/MS法在骨髓移植患者全血CSA及AM1濃度測(cè)定中的應(yīng)用

發(fā)布時(shí)間:2020-12-08 06:59
  目的建立同時(shí)測(cè)定骨髓移植患者全血環(huán)孢素A(CSA)及AM1濃度的HPLC-MS/MS法,探索CSA及其主要代謝產(chǎn)物AM1在個(gè)體內(nèi)及個(gè)體間的關(guān)系,為臨床合理選用CSA血藥濃度監(jiān)測(cè)方法提供可靠依據(jù)。方法采用環(huán)孢素D(CSD)作內(nèi)標(biāo),全血樣品經(jīng)含內(nèi)標(biāo)甲醇沉淀蛋白處理。色譜柱為Ultimate XB-C18,柱溫65℃,流動(dòng)相為含0.1%甲酸和2mmol/L乙酸銨的水和含0.1%甲酸的甲醇,梯度洗脫。質(zhì)譜檢測(cè)方式為電噴霧離子阱正離子模式,質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)掃描,監(jiān)測(cè)CSA1 219.91 203.1m/z,AM1 1 236.11 219.1m/z,CSD 1 234.01 217.0m/z。結(jié)果 CSA濃度在161 600ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,Y=0.014 3 X+0.021 3(r=0.997 6);AM1濃度在101 000ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,Y=0.003 63 X-0.00528(r=0.997 3)。CSA與AM1個(gè)體間比率(AM1/CSA)范圍為... 

【文章來源】:重慶醫(yī)學(xué). 2017年23期 第3234-3237頁 北大核心

【文章頁數(shù)】:4 頁

【文章目錄】:
1 資料與方法
    1.1 一般資料
    1.2儀器設(shè)備
    1.3 試劑
    1.4 方法
        1.4.1 液相色譜及質(zhì)譜條件
        1.4.2 樣品處理方法
        1.4.3專屬性
        1.4.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
        1.4.5 相對(duì)回收率、精密度、絕對(duì)回收率試驗(yàn)
        1.4.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)
2 結(jié)果
    2.1 色譜質(zhì)譜行為
    2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程
    2.3 回收率和精密度試驗(yàn)結(jié)果
    2.4 穩(wěn)定性考察結(jié)果
    2.5 CSA與AM1個(gè)體間代謝檢測(cè)結(jié)果
    2.6 CSA與AM1個(gè)體內(nèi)代謝檢測(cè)結(jié)果
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本文編號(hào):2904669

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