發(fā)布時間：2020-11-04 18:49

　　 對比鹽酸、硫酸、硝酸和草酸等幾種常規(guī)酸對廢棄脫硝催化劑活性組分五氧化二釩(V_2O_5)的提取效果,并考察酸的種類、濃度以及提釩溫度對提釩效果的影響。結果表明:鹽酸的提釩效果最佳,可將V_2O_5含量降至0.191%(質量分數),幾種酸的提釩效果由大到小的順序依次為鹽酸、草酸、硫酸、硝酸。其次,硫酸的濃度對其提釩量影響最大,濃硫酸的效果是稀硫酸的2.8倍;而處理溫度則對草酸的提釩效果影響最為顯著,室溫下草酸較高溫少提取58.4%的V_2O_5。Uv-vis結果顯示:V_2O_5經鹽酸、硫酸以及草酸提取后,在浸漬液中出現(VO)~(2+)的低價釩離子,這有利于提升酸的提釩效果。此外,酸處理對樣品的比表面積影響較為顯著,經濃草酸處理比表面積可恢復至60.8 m2/g,相比原有廢棄催化劑的提升39.6%。
【部分圖文】：

公司生產的Nicolet360型FTIR光譜儀測試催化劑的傅立葉變換紅外光譜(FT-IR)，KBr壓片，分辨率0.9cm1；利用日本株式會社JSM7600F型場發(fā)射掃描電子顯微鏡對催化劑的微觀形貌進行觀察，分析催化劑酸處理前后表面物理性質的差異；利用瑞士ARL公司生產的ADVANTXP型X射線熒光光譜儀(XRF)分析測定催化劑樣品中釩的含量；紫外可見光譜分析則使用UNICO公司生產的UV28型紫外可見分光光度計，掃描范圍200~1100nm，掃描精度1nm。2結果與討論2.1酸處理對樣品結構的影響通過XRD考察酸處理對樣品晶相結構的影響，分析結果如圖1所示。經過不同酸處理的樣品和廢棄脫硝催化劑原樣均在2θ=25.26°附近出現一個強衍射峰，該峰對應于TiO2的(101)晶面；同時，在較高角度37.94°、48.14°、53.98°和55.06°處均產生衍射峰，峰位與標準PDF卡(JCPDS211272)一致，皆歸因于銳鈦礦型TiO2的特征衍射峰[9]。另外，從譜圖上未觀察到V2O5和WO3兩種物質的特征峰，表明V2O5和WO3在催化劑上分散性良好，酸處理對二者的分散度影響不大[10]。所有樣品的XRD譜也未出現金紅石型TiO2的特征衍射峰，表明樣品中的TiO2在提釩過程中未發(fā)生從銳鈦礦晶型向金紅石晶型的轉變，經不同酸液處理后，仍然能夠保持良好的銳鈦礦晶型。圖1廢棄脫硝催化劑及經過不同酸處理后樣品的XRD譜Fig.1X-raydiffractionpatternsofdifferentsamples通過Scherrer公式進一步分析各樣品的晶粒尺寸[11]，結果如表1所列。廢棄脫硝催化劑的晶粒尺寸為19.9nm，經鹽酸、草酸和硝酸處理后，樣品的TiO2晶粒尺寸均維持在(19.0±0.2)nm左右。而在高溫條件下經濃硫酸處理的催化劑，TiO2晶粒尺寸略有減小，為17.4nm，這可能與部分TiO2被濃硫酸

2232中國有色金屬學報2016年10月此外，由孔徑分布圖可以發(fā)現，酸處理后樣品中10nm以上孔道的比例不會改變，2nm以下微孔數量會部分增加，其中硫酸浸漬后樣品的微孔恢復程度最為顯著。從孔徑分布還可看出，5組樣品的孔道總數較為接近，由吸脫附曲線也可得出類似結論。由表1進一步定量分析不同酸以及不同處理條件對樣品結構的影響。發(fā)現與廢棄脫硝催化劑相比，酸處理后樣品的比表面積均明顯提升：其中經鹽酸、硫酸和草酸3種酸處理后其表面積均達到50m2/g以上，圖2不同樣品酸處理后的氮氣吸附脫附等溫曲線Fig.2Nitrogenadsorptiondesorptionisothermsofdifferentsamples圖3廢棄催化劑與酸處理后的樣品孔徑分布曲線Fig.3Poresizedistributionofdifferentsamples高于原來廢棄SCR催化劑的43.6m2/g[15]。并且，在高溫條件下經濃草酸浸漬后的樣品比表面積可達60.8m2/g，相比廢棄催化劑提升39.5%，比表面積的增加也有利于其后續(xù)的再次回收利用[16]。此外，酸處理對樣品的孔容和孔徑也均有改善，樣品的孔容經鹽酸浸漬后由0.23m3/g擴大至0.25m3/g。所有樣品比表面積的提升除了因為活性物質—V2O5等發(fā)生溶解外，也可能與孔道中沉積的化合物發(fā)生溶解有關，包括易使SCR催化劑中毒的NH4HSO4[17]。有研究發(fā)現[18]，脫硝過程中產生的NH4HSO4固體使催化劑失活的同表1廢棄脫硝催化劑和經不同酸處理的脫硝催化劑樣品的結構信息Table1StructuredataofwastedeNOxcatalystandsampleswithdifferentacidtreatmentsAcidAcidconcentrationTreattemperatureCrystalparticlesize/nmSpecificsurfacearea/(m2·g1)Totalporevolume/(m3·g1)Averageporediamete

⑾鄭?崠?硨笱?分?10nm以上孔道的比例不會改變，2nm以下微孔數量會部分增加，其中硫酸浸漬后樣品的微孔恢復程度最為顯著。從孔徑分布還可看出，5組樣品的孔道總數較為接近，由吸脫附曲線也可得出類似結論。由表1進一步定量分析不同酸以及不同處理條件對樣品結構的影響。發(fā)現與廢棄脫硝催化劑相比，酸處理后樣品的比表面積均明顯提升：其中經鹽酸、硫酸和草酸3種酸處理后其表面積均達到50m2/g以上，圖2不同樣品酸處理后的氮氣吸附脫附等溫曲線Fig.2Nitrogenadsorptiondesorptionisothermsofdifferentsamples圖3廢棄催化劑與酸處理后的樣品孔徑分布曲線Fig.3Poresizedistributionofdifferentsamples高于原來廢棄SCR催化劑的43.6m2/g[15]。并且，在高溫條件下經濃草酸浸漬后的樣品比表面積可達60.8m2/g，相比廢棄催化劑提升39.5%，比表面積的增加也有利于其后續(xù)的再次回收利用[16]。此外，酸處理對樣品的孔容和孔徑也均有改善，樣品的孔容經鹽酸浸漬后由0.23m3/g擴大至0.25m3/g。所有樣品比表面積的提升除了因為活性物質—V2O5等發(fā)生溶解外，也可能與孔道中沉積的化合物發(fā)生溶解有關，包括易使SCR催化劑中毒的NH4HSO4[17]。有研究發(fā)現[18]，脫硝過程中產生的NH4HSO4固體使催化劑失活的同表1廢棄脫硝催化劑和經不同酸處理的脫硝催化劑樣品的結構信息Table1StructuredataofwastedeNOxcatalystandsampleswithdifferentacidtreatmentsAcidAcidconcentrationTreattemperatureCrystalparticlesize/nmSpecificsurfacearea/(m2·g1)Totalporevolume/(m3·g1)Averageporediameter/nmHClDilutedRT18.843.40.2220.5HT19.048.00.241
【相似文獻】

相關期刊論文 前10條

1 晏文興;攀鋼現流程和提釩科研會在渡口召開[J];燒結球團;1983年02期

2 席歆,姚謙,胡克俊;國外含釩石油渣提釩生產技術現狀[J];世界有色金屬;2001年05期

3 張德芳;;無污染提釩工藝試驗研究[J];湖南有色金屬;2005年06期

4 丁滿堂;汪波;;復吹提釩的工藝參數應用研究[J];四川冶金;2006年05期

5 姬云波;童雄;葉國華;;提釩技術的研究現狀和進展[J];國外金屬礦選礦;2007年05期

6 田茂明;唐大均;張奇;邱會東;楊治立;朱光俊;;含釩鋼渣提釩工藝及其主要技術[J];重慶科技學院學報(自然科學版);2009年02期

7 黃榮;黎湘虹;黎澄宇;;礦石空白焙燒提釩新工藝的環(huán)保設計與實踐[J];采礦技術;2009年03期

8 齊建云;朱軍;劉蘇寧;祁棟;;一種新型無污染提釩工藝的研究[J];甘肅冶金;2010年01期

9 陳文祥;;含釩炭質頁巖提釩廢渣資源化利用研究進展[J];濕法冶金;2011年04期

10 付自碧;;釩鈦磁鐵礦提釩工藝發(fā)展歷程及趨勢[J];中國有色冶金;2011年06期

相關博士學位論文 前7條

1 李蘭杰;提釩尾渣資源化利用應用基礎研究[D];東北大學;2013年

2 黃青云;轉爐高效提釩相關技術基礎研究[D];重慶大學;2012年

3 徐耀兵;中間鹽法石煤灰渣酸浸提釩工藝的試驗研究[D];浙江大學;2009年

4 李佳;石煤提釩行業(yè)工藝先進性評價研究[D];武漢理工大學;2013年

5 黃偉;電容去離子法電極材料脫鹽特性及處理提釩高鹽廢水研究[D];武漢理工大學;2014年

6 李昌林;難處理石煤提釩工藝及相關理論研究[D];中南大學;2011年

7 焦向科;石煤提釩尾礦地聚物膠凝材料的制備、表征及其性能研究[D];武漢理工大學;2012年

相關碩士學位論文 前10條

1 楊德芹;石煤硫酸化焙燒—超聲浸出提釩工藝的研究[D];西南科技大學;2015年

2 張碩;石煤與生物質混合提釩技術的數值模擬與實驗研究[D];遼寧科技大學;2015年

3 張爽;從粘土釩礦直接酸浸液中萃取提釩的研究[D];昆明理工大學;2015年

4 張海平;鈉化提釩尾渣脫鈉試驗研究[D];昆明理工大學;2015年

5 匡洪生;石煤提釩酸浸渣的綜合回收利用研究[D];吉首大學;2015年

6 溫翰;70噸提釩轉爐溫度控制與冷料結構優(yōu)化的研究[D];東北大學;2014年

7 陳孟;含鉻廢渣還原焙燒過程的實驗研究[D];東北大學;2014年

8 李秀敏;攀鋼提釩尾渣二次提釩研究[D];武漢理工大學;2013年

9 張大德;攀鋼提釩煉鋼廠企業(yè)管理信息系統(tǒng)的總體設計與實施[D];重慶大學;2001年

10 王娜;石煤礦提釩綠色工藝的基礎研究[D];重慶大學;2010年

本文編號：2870466