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表面聲波快速檢測技術(shù)在化工職業(yè)危害檢測中的應用

發(fā)布時間:2014-07-30 12:02

  目前,對于化學毒物檢測一般常規(guī)先要根據(jù)現(xiàn)場職業(yè)衛(wèi)生學調(diào)查大致篩選出可疑的目標化學物進行現(xiàn)場采樣,然后送至實驗室對可疑化學毒物進行分析檢測,此種方法國家已有相應的標準,精密度高,但操作起來繁瑣費時,其結(jié)果可能延誤中毒者及時救治時間,達不到最大限度減輕事故損失的目的。為更好地預防、控制中毒事件的發(fā)生,迫切需要建立在事故現(xiàn)場進行在線檢測的方法,以便快速判別中毒現(xiàn)場毒物的種類及濃度。

  本研究選取便攜式GC—SAW 檢測儀作為研究手段,以某煤化工企業(yè)職業(yè)病危害因素檢測時的空氣中有害因素識別為研究對象,討論便攜式GC—SAW 技術(shù)在快速檢測方面的運用。

  1 材料與方法

  1.1 材料

  1.1.1 主要設備:GC—SAW 檢測儀,美國EST公司zNOSE系列,DB5色譜柱(5 V0二苯基95 二甲基硅氧烷,弱極性固定相);大氣采樣器,杭州恒達PC一300型;固體吸附管,100 mg活性炭管;氣相色譜儀:安捷倫6820型;熱解吸儀:RJ一3型。

  1.1.2 色譜條件:檢測器溫度60℃,柱初溫40℃,閥溫165℃ ,進樣口溫度200℃ ,預濃縮管溫度250℃ ,程序升溫速率4O℃/s,最終溫度145℃,泵吸時間10S。

  1.1.3 表面聲波檢測器(SAW )過程:有機化合物

  1.2 方法

  1.2.1 分析原理:進行現(xiàn)場檢測前,先對儀器內(nèi)部通道系統(tǒng)進行清洗。采樣后空氣中有機化合物首先進入儀器內(nèi)部的碳濃縮管進行濃縮,然后在145°C下解吸后經(jīng)過氣相色譜分離,被分離物質(zhì)進人表面聲波檢測系統(tǒng)(SAw),固有頻率與參考頻率差值發(fā)生變化即得到該物質(zhì)特征中頻,數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)將中頻與時間曲線轉(zhuǎn)換成常規(guī)的色譜圖。運用儀器軟件自帶化學品圖譜數(shù)據(jù)庫對譜圖進行匹配度搜索,匹配度最高的即被認為是該種物質(zhì)。

  1.2.2 采樣地點及時間:本次現(xiàn)場采樣在企業(yè)廠區(qū)內(nèi)煤精排送裝置共設4個采樣點:粗苯罐區(qū)、分離槽區(qū)、初冷器區(qū)、裝置控制辦公區(qū)。便攜式GC—SAW 方法每個采樣點采1個樣本,每個樣本采集30s,國家標準方法每個點采3個樣品,每個樣品采15 min。

  1.2.3 不同毒物采樣及檢測方法、參考標準:快速檢測結(jié)果,是根據(jù)儀器自帶多點校準數(shù)據(jù)庫方法進行半定量計算得出的濃度范圍。SAW 分析儀得出的頻率圖是儀器的直接響應,經(jīng)過數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換后得到常規(guī)色譜圖,再根據(jù)色譜圖參數(shù)計算化合物質(zhì)的濃度;旌蠠N類物質(zhì)在快速檢測時,無法直接得出,需計算所有符合條件的烴類物質(zhì)總量,計算方法是將符合條件的烴類物質(zhì)按照公式分別計算其濃度,然后求其和。毒物采樣及實驗室檢測方法參考《GBZ/T 160.42一工作場所空氣有毒物質(zhì)測定》。

  2 結(jié)果

  2.1 現(xiàn)場檢測 粗苯罐區(qū)是本次監(jiān)測中職業(yè)危害因素檢測最多的區(qū)域,可能與其地面滴散比較嚴重有關(guān),最高濃度檢測物質(zhì)為環(huán)己烷,達到1.7 mg/m。

  控制辦公區(qū)內(nèi)基本未檢測到有機化學物質(zhì)。一種可能是辦公區(qū)內(nèi)的確沒有有機化合物;另一種可能是存在有機化合物,由于檢測條件的變化(如氣壓、溫度、通風等),筆耕文化推薦期刊,使得儀器未檢測出有機化合物。

  2.2 實驗室檢測 根據(jù)GC—SAW 定性結(jié)果,為進一步了解各檢測點存在的有害物質(zhì)種類及濃度,采用最大化采樣方法,即每點均采集苯、甲苯、二氯乙烷、氯苯、非甲烷總烴等物質(zhì)。采用國家標準方法進行采樣、實驗室分析。每個采樣點采3個樣品,根據(jù)平均值計算檢測結(jié)果。

  2.3 兩種方法比較實驗室結(jié)果與現(xiàn)場快速檢測結(jié)果符合程度較高,且實驗室檢測濃度基本在快速檢測范圍之內(nèi),總烴、二氯乙烷、苯、環(huán)己烷、甲苯、氯苯6種物質(zhì)濃度差異均無統(tǒng)計學意義(P均>0.05)。

  3 討論便攜式GC—SAW 檢測儀以正構(gòu)烷烴C6一C14、Cl1一C22或C6一C22為標準物質(zhì)對分析物質(zhì)的保留指數(shù)進行校準,然后與保留指數(shù)庫進行對比定性。嚴格來說,氣相色譜不能用來準確確定某一混合物的組成成分。如果使用GC—SAW 檢測儀確定組份,首先需要對要檢測的混合物里含有的單一物質(zhì)有大體的了解。再用已確定結(jié)構(gòu)的對照品進行對比,按保留時間進行組分定位。例如,要確定初冷器區(qū)域(樣品3)的混合空氣里是否含有二氯乙烷/環(huán)己烷/甲苯/氯苯四種組分,則需要分別用單一標準品純品進樣,確定這4種組分的保留時問,再對比?昆合物的譜圖進行確認。

  要簡單地推斷某一混合物的組成,經(jīng)典常用的方法是用GC—SAW 氣質(zhì)聯(lián)用或是HPLC—SAW聯(lián)用。如果要確切地確認其組分,則需要對混合物進行分離提純,將單一組分提純后,分別做UV、IR、SAW、NMR等來確定結(jié)構(gòu)。

  目前我國疾病死亡順位譜顯示,中毒傷害死亡人數(shù)排到了第五位,其中突發(fā)性化學中毒具有發(fā)生突然、中毒人員眾多、確認難、死亡率高等特點。隨著科學的進步,越來越多的快速檢測方法,在職業(yè)衛(wèi)生防病過程及突發(fā)化學中毒事故和環(huán)境有害因素的識別、檢測中使用。GC_SAw 檢測器作為較先進的分離一定性手段,具有準確度高、特異性好、靈敏度高等優(yōu)點。

 



本文編號:4840

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