發(fā)布時間：2018-05-04 20:17

  本文選題：氧化鐵 + 納米顆粒　； 參考：《寧波大學(xué)》2017年碩士論文

【摘要】：近年來,隨著納米器件尺寸的不斷減小,納米材料的尺寸效應(yīng)、相穩(wěn)定性等性質(zhì)研究逐漸成為研究討論的熱點。而鐵氧體作為納米材料中重要的研究對象,更是因為其廣泛的實際應(yīng)用,具有更高的研究價值。本論文中,通過制備從納米至微米級別一系列不同尺寸下的α-Fe_2O_3納米結(jié)構(gòu)作為研究對象,利用綜合物性測量系統(tǒng)對樣品的熱學(xué)性能、磁學(xué)性能進行了較為系統(tǒng)的研究。除此之外,也對α-Fe_2O_3納米材料的結(jié)構(gòu)形貌對應(yīng)用于鋰離子電池負(fù)極材料上的影響作了詳實的研究。本文的主要研究成果如下:(1)我們通過水熱法合成了一系列尺寸的單晶α-Fe_2O_3納米立方塊體。在高真空(9.5×10-6 Torr)下通過920K之前的磁學(xué)性能的測量表明,單晶納米顆粒隨著其尺寸的減小,其熱穩(wěn)定性逐漸降低,對應(yīng)的相轉(zhuǎn)變點由~850nm的729K轉(zhuǎn)變溫度減小到~40nm的609K轉(zhuǎn)變溫度。而且,我們通過引入焓值的理論來有效地支持并解釋這一實驗結(jié)果。(2)我們測量了該系列α-Fe_2O_3納米結(jié)構(gòu)在上述相轉(zhuǎn)變點前后的磁學(xué)性能。實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn),對于α-Fe_2O_3納米立方塊體,隨著尺寸的減小,其矯頑力、剩磁值都逐漸降低,整條磁化曲線呈縮小趨勢,即表明更小的納米尺寸可以在反復(fù)磁化/去磁過程中有效地減小能量損失。而對于相變后的鐵氧體納米顆粒,其飽和磁化強度隨著樣品尺寸的減小而顯著增大,并且我們通過進一步的RIR算法,半定量的計算出相變過程中的轉(zhuǎn)變量。另外,我們對納米尺寸下的樣品,測量了其不同尺寸的Morin轉(zhuǎn)變溫度的影響,進一步支持了前人的結(jié)論。(3)我們以鐵氧體作為本次的研究對象,通過調(diào)節(jié)實驗參數(shù),有效的調(diào)控合成了一系列直徑在~100nm左右,長度由100nm~`600nm的空心環(huán)結(jié)構(gòu)樣品。結(jié)果發(fā)現(xiàn),隨著樣品結(jié)構(gòu)尺寸的縮小,其首次充放電容量會呈現(xiàn)逐漸增大的趨勢。對于100nm尺寸的樣品,0.1倍率下可達到1200 m A h g~(-1);而隨著尺寸的增加,同樣倍率下其首次放電容量降至約800m A h g~(-1)。在充放電循環(huán)穩(wěn)定性方面,其性能的表現(xiàn)卻并未和結(jié)構(gòu)尺寸大小呈單調(diào)性關(guān)系。對于這一結(jié)果,我們理解為隨著樣品尺寸的減小,其比表面積增大,促使電極材料與電解液具有更好的接觸,從而增強了Li~+的遷移率;但與此同時,更大的電極材料與電解液接觸面會導(dǎo)致Li~+在充放電循環(huán)的鑲嵌/脫嵌過程中有效利用率降低,從而導(dǎo)致隨著充放電循環(huán)的持續(xù),性能衰退更為嚴(yán)重,循環(huán)穩(wěn)定性變差。
[Abstract]:In recent years, with the continuous reduction of the size of nano-devices, the size effect, phase stability and other properties of nanomaterials have gradually become the focus of discussion. Ferrite is an important research object in nanomaterials, because of its extensive practical application, it has higher research value. In this thesis, a series of 偽 -Fe _ 2O _ 3 nanostructures with different sizes from nanometer to micron were prepared as the research object. The thermal and magnetic properties of the samples were systematically studied by using a comprehensive physical property measurement system. In addition, the effects of the structure and morphology of 偽 -Fe2O3 nanomaterials on the negative electrode materials for lithium ion batteries are also studied in detail. The main results of this paper are as follows: (1) A series of single crystal 偽 -Fe _ 2O _ 3 nanocrystalline cubic blocks have been synthesized by hydrothermal method. The measurement of the magnetic properties before 920K under high vacuum condition (9.5 脳 10-6 Torr) shows that the thermal stability of the monocrystalline nanoparticles decreases with the decrease of their size, and the corresponding phase transition temperature decreases from 729K at 850nm to 609K at 40nm. Furthermore, the enthalpy theory is introduced to effectively support and explain the experimental results.) We have measured the magnetic properties of the 偽 -Fe2O3 nanostructures before and after the phase transition point. The experimental results show that the coercivity and remanent magnetic value of the 偽 -Fe2O3 nanocube gradually decrease with the decrease of the size, and the whole magnetization curve tends to decrease. It is shown that the smaller nanometer size can effectively reduce the energy loss in the process of repeated magnetization / demagnetization. For the ferrite nanoparticles after phase transition, the saturation magnetization increases significantly with the decrease of the sample size, and we use further RIR algorithm to semi-quantitatively calculate the transition amount in the phase transition process. In addition, we have measured the effect of Morin transition temperature of different sizes on the samples with nanometer size, which further supports the previous conclusion. (3) We take ferrite as the object of this study, and we adjust the experimental parameters by adjusting the experimental parameters. A series of hollow ring structures with diameter of about 100nm and length of 100nm ~ '600nm were synthesized. The results show that the first charge and discharge capacity of the sample increases gradually with the decrease of the size of the sample structure. For the sample of 100nm size, the initial discharge capacity decreases to about 800mAh / g ~ (-1) with the increase of the size of the sample at 1200 m A h / g ~ (-1) ratio, and the initial discharge capacity decreases to about 800mA / g ~ (-1) with the increase of the size of the sample. In terms of the stability of charge-discharge cycle, the performance of the performance is not monotonic to the size of the structure. For this result, we understand that with the decrease of sample size, the specific surface area increases, which leads to better contact between electrode material and electrolyte, which enhances the mobility of Li-3, but at the same time, The larger interface between electrode material and electrolyte will lead to the decrease of the effective utilization ratio of Li ~ in the inlay / descalation process of charge / discharge cycle, which leads to the deterioration of the performance and the deterioration of the cycle stability as the charge / discharge cycle continues.
【學(xué)位授予單位】：寧波大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：TB383.1;O614.811

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本文編號：1844489