發(fā)布時(shí)間：2017-11-27 09:14

  本文關(guān)鍵詞：化學(xué)修飾電極在重金屬離子檢測(cè)中的研究與應(yīng)用

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【摘要】：近些年來(lái),各地污染事件頻繁的被報(bào)道出來(lái),其中重金屬污染尤為嚴(yán)重已經(jīng)引起了社會(huì)的廣泛關(guān)注。因此,在監(jiān)控和防治重金屬污染之前,能夠高效、快速的檢測(cè)重金屬離子變得尤為重要。電化學(xué)分析的方法因?yàn)槠渚哂鞋F(xiàn)場(chǎng)、實(shí)時(shí)和在線檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)而成為目前學(xué)者們的研究熱點(diǎn),但研究的關(guān)鍵在于可以研發(fā)出靈敏度高、無(wú)毒無(wú)害、成本低廉又容易制作的的工作電極。本文主要研究的是化學(xué)修飾電極作為工作電極對(duì)水環(huán)境中的重金屬離子進(jìn)行的陽(yáng)極溶出伏安法的檢測(cè),主要的實(shí)驗(yàn)研究?jī)?nèi)容包括:(1)利用制作出的碳糊電極采用差分脈沖溶出伏安法實(shí)現(xiàn)了水體中的重金屬離子(Pb~(2+)、Cd~(2+)、Cu~(2+))的同時(shí)檢測(cè)。本章實(shí)驗(yàn)主要作為基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn),在pH=2,0.1mol/L的KCl電解質(zhì)溶液中,石墨與石蠟質(zhì)量比為2.12:1的條件下,掃速為100mV/s,-1.0V電位下預(yù)富集重金屬離子480s,方法具有較高的靈敏度、選擇性和重復(fù)性。優(yōu)化條件下,碳糊電極作為工作電極同時(shí)檢測(cè)Pb~(2+)、Cd~(2+)、Cu~(2+),線性范圍分別為150-400μg/L和100-300μg/L,檢出限分別為3.0525μg/L和6.2273μg/L。以人工配制的樣品進(jìn)行回收率測(cè)定,回收率為97.387%、97.103%、95.312%。(2)利用水熱法制備羥基磷灰石(HAP),修飾到碳糊電極中并采用差分脈沖溶出伏安法對(duì)水體中的重金屬離子(Pb~(2+)、Cd~(2+))進(jìn)行檢測(cè)。通過(guò)對(duì)制得的羥基磷灰石用XRD和SEM進(jìn)行表征,利用電化學(xué)檢測(cè)得出在水熱溫度為140℃、水熱時(shí)間為18h時(shí)得到的羥基磷灰石的形貌和檢測(cè)效果最好。在pH=3,0.1mol/L KCl電解質(zhì)溶液中,HAP/石墨粉質(zhì)量百分比為10%的條件下,-1.0V電位下預(yù)富集重金屬離子300s,方法具有較高的靈敏度、選擇性和重復(fù)性。優(yōu)化條件下,HAP-CPE實(shí)現(xiàn)了單獨(dú)檢測(cè)和同時(shí)檢測(cè)Pb~(2+)、Cd~(2+),單獨(dú)檢測(cè)Pb~(2+)、Cd~(2+)線性范圍分別為10-350μg/L、5-400μg/L,檢出限分別為1.0451μg/L和1.667μg/L,同時(shí)檢測(cè)Pb~(2+)、Cd~(2+),線性范圍在10-500μg/L、10-420μg/L,檢出限為1.3313μg/L和1.612μg/L。以人工配制的樣品進(jìn)行回收率測(cè)定,回收率為98.056%、98.003%。(3)制備了羥基磷灰石和鉍膜修飾的碳糊電極,基于差分脈沖伏安法實(shí)現(xiàn)了鉛和鎘的同時(shí)檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)研究表明鉍膜修飾的羥基磷灰石碳糊電極對(duì)Pb~(2+)和Cd~(2+)具有更好的吸附能力。優(yōu)化條件下,在200μg/L的Bi3+溶液中,鉍膜修飾羥基磷灰石碳糊電極實(shí)現(xiàn)了單獨(dú)檢測(cè)和同時(shí)檢測(cè)Pb~(2+)、Cd~(2+),單獨(dú)檢測(cè)線性范圍分別為20-280μg/L和5-400μg/L,檢出限分別為1.252μg/L和1.2445μg/L,同時(shí)檢測(cè)范圍在5-250μg/L、30-350μg/L,檢出限分別為1.2582μg/L和1.2476μg/L。以人工配制的樣品進(jìn)行回收率測(cè)定,回收率為99.4224%、97.8838%。(4)利用水熱合成法制備出了碳酸氧鉍((BiO)_2CO_3),再將(BiO)_2CO_3修飾到碳糊電極中制備出碳酸氧鉍修飾碳糊電極,通過(guò)電化學(xué)行為特征分析發(fā)現(xiàn)碳酸氧鉍可以提高檢測(cè)重金屬離子的靈敏度并利用循環(huán)伏安法測(cè)定重金屬元素Pb~(2+)、Cd~(2+)和Cu~(2+)。通過(guò)對(duì)掃速和碳粉與碳酸氧鉍的參雜含量等實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化下,在最優(yōu)條件下,對(duì)水體中的重金屬離子(Pb~(2+)、Cd~(2+)、Cu~(2+))分別進(jìn)行檢測(cè),實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明碳酸氧鉍修飾碳糊電極循環(huán)伏安法檢測(cè)可提高對(duì)金屬離子檢測(cè)的響應(yīng)靈敏度。在優(yōu)化條件下,掃速為100mV/s,(BiO)_2CO_3與石墨的質(zhì)量比為0.5%,Cu~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)的濃度范圍分別為100-1000μg/L、200-5000μg/L、200-5000μg/L,檢出限分別為0.1048mg/L、0.269mg/L、0.498mg/L。平行測(cè)定可得其重現(xiàn)性好,但有些許干擾。
【學(xué)位授予單位】：大連工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：X832

【參考文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 孫偉;王丹;張媛媛;鞠曉媚;楊海旭;陳奕新;孫振范;;電化學(xué)沉積納米金和石墨烯修飾離子液體碳糊電極檢測(cè)蘆丁的研究[J];分析化學(xué);2013年05期

2 于浩;廉園園;宋詩(shī)穩(wěn);金君;王飛;王瑩凱;劉珍葉;齊廣才;;納米二氧化鈰修飾碳糊電極線性掃描伏安法測(cè)定苯酚[J];理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè));2012年03期

3 韓俊鳳;;差分脈沖伏安法測(cè)定Vc[J];食品科技;2011年08期

4 吳云華;殷明;;雙酚A在納米羥基磷灰石修飾碳糊電極上的電化學(xué)行為及分析應(yīng)用[J];中南民族大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2011年02期

5 段阿冰;劉夢(mèng)琴;馮泳蘭;譚直彬;吳燕梅;張旭日;;碳納米管修飾碳糊電極吸附溶出伏安法測(cè)定銅[J];衡陽(yáng)師范學(xué)院學(xué)報(bào);2010年06期

6 常艷兵;何瓊;;預(yù)鍍鉍膜陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定廢水中微量鉛和鎘[J];分析科學(xué)學(xué)報(bào);2010年04期

7 鄧培紅;張軍;黎拒難;;銅(Ⅱ)-茜素紅S絡(luò)合物在碳糊電極上吸附伏安法測(cè)定銅[J];理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè));2009年08期

8 曹斌;何松潔;夏建新;;重金屬污染現(xiàn)狀分析及其對(duì)策研究[J];中央民族大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2009年01期

9 魏筱紅;魏澤義;;鎘的毒性及其危害[J];公共衛(wèi)生與預(yù)防醫(yī)學(xué);2007年04期

10 李蕊;周琦;;重金屬污染與檢測(cè)方法探討[J];廣東化工;2007年03期

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